[发明专利]一种松油醇的合成方法无效
申请号: | 201210566193.8 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN102976898A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 赖杰;王宏涛;上官光煜;张俊杰;阳观生;李军;翁新武;苏玉忠;洪燕珍 | 申请(专利权)人: | 福建省清流县闽山化工有限公司;厦门大学 |
主分类号: | C07C33/14 | 分类号: | C07C33/14;C07C29/48 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 365300 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松油 合成 方法 | ||
1.一种松油醇的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将固体酸催化剂填充入洗涤釜,封闭系统,将松节油、水和溶剂经第1阀门加入污物釜中,打开冷凝器出口至洗涤釜进口之间的第2阀门和设于虹吸管靠污物釜顶部的第4阀门,关闭第1、第3、第5和第6阀门;
2)对污物釜进行加热,使松节油和溶剂蒸发,从提升管到冷凝器中冷凝,调节冷却水流量控制冷凝液的温度和冷凝液体量;
3)冷凝的液体通过洗涤釜中的催化剂床层并进行反应,洗涤釜中的料液经过虹吸管全部流回污物釜中;当从设于冷凝器出口的第3阀门放出物料中松节油含量小于10%时,打开洗涤釜出口与污物釜入口之间的第5阀门将反应液完全排空到污物釜中,继续加热,冷凝物料从冷凝器与洗涤釜之间的第3阀门完全排出储存;待没有物料或很少物料时排出,停止加热,通过设于污物釜下部排料口的第6阀门放出产物物料储存,并可进行进一步分离纯化得到商品松油醇。
2.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述固体酸催化剂选自阳离子交换树脂或无机氧化物固体酸催化剂。
3.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述固定酸催化剂加入量按质量比为松节油的10%。
4.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,松节油浓度是指反应5h以内,松节油质量浓度小于10%。
5.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述虹吸管顶部的高度比洗涤釜中固体酸催化剂的高度低。
6.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,当所述污物釜内的加压操作压力小于10MPa时,对应污物釜内温度为40~90℃;当所述污物釜内的加压操作压力为常压时,对应污物釜内温度为70~90℃;当所述污物釜内的加压操作压力减为0.1~0.9MPa时,对应污物釜内温度为40~70℃。
7.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述洗涤釜中装填的固体酸催化剂的空隙率为0.2~0.5。
8.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述松节油、溶剂和水的体积比为5∶(2~3)∶(1.5~2)。
9.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤1)中,所述溶剂采用醇或液体二氧化碳,所述醇可选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的一种,优选异丙醇。
10.如权利要求1所述的一种松油醇的合成方法,其特征在于在步骤3)中,所述反应的时间在5h以内,所述反应5h以内对应的准确时间是指反应进行到松节油的质量浓度降低到小于10%的时间。
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