[发明专利]2-萘硫酚的合成工艺

权利要求书

1.2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，以萘磺酸钠为原料，二氯甲烷、氯仿或者四氯化碳为溶剂，相转移催化剂存在下，于常温下滴入氯化亚砜反应后得到2-萘磺酰氯，然后将2-萘磺酰氯还原获得2-萘硫酚。

2.如权利要求1所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，所述的相转移催化剂为季铵盐催化剂，其用量为萘磺酸钠质量的1-10%。

3.如权利要求1所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，溶剂的量为萘磺酸钠质量的4～5倍。

4.如权利要求1所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，2-萘磺酰氯还原时，向反应液中加入水和部分锌粉，并向反应液中持续通入氯化氢气体至反应结束；氯化氢通入５-10分钟后开始滴加浓盐酸，此过程中分批加入剩余的锌粉，反应结束后分离提纯即得2-萘硫酚。

5.如权利要求4所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，2-萘磺酰氯不经提取直接进行还原反应。

6.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，还原过程中反应温度控制为40-50℃。

7.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，加入的水的体积为溶剂的体积的0.3-0.4倍。

8.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，氯化氢气体通入的速率为8-15g·min^-1。

9.如权利要求5所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，浓盐酸加入的量为锌粉物质的量的2-4倍。

10.如权利要求1-9任一所述的2-萘硫酚的合成工艺，其特征在于，步骤如下：

1）将萘磺酸钠、溶剂、相转移催化剂投入反应瓶中，然后滴加氯化亚砜，滴加完毕之后升温回流反应2小时，之后降至室温；

2）向上述反应液中加入溶剂体积0.3-0.4倍的水，然后在搅拌下加入锌粉总量四分之一的锌粉，并向反应液中以10g·min^-1的速率持续通入氯化氢气体；通入氯化氢气体5分钟后开始滴加浓盐酸，滴加过程中分批加入剩余的锌粉，TLC跟踪检测至2-萘磺酰氯反应完毕；

3）将得到的反应液静置，分出有机相，然后蒸出溶剂，得目标产物2-萘硫酚。