[发明专利]反应控制相转移催化剂催化丙烯环氧化制备环氧丙烷方法有效
申请号: | 201210563211.7 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103880783A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 高爽;张毅;赵公大;张恒耘;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/12 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应 控制 转移 催化剂 催化 丙烯 氧化 制备 丙烷 方法 | ||
1.反应控制相转移催化剂催化丙烯环氧化制备环氧丙烷方法,其特征是:以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,以双氧水与有机溶剂共沸脱水后生产出无水H2O2有机溶剂为氧化剂,惰性气体存在下,在40~160℃和0.25~10.0Mpa条件下进行丙烯环氧化制备环氧丙烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
反应装置包括双氧水脱水部分、反应部分、分离部分及尾气处理部分,
双氧水脱水部分采用双氧水脱水塔;
反应部分包括依次串联的一级反应器、二级反应器、冷凝过滤塔;
分离部分包括依次串联的丙烯塔、环氧丙烷塔、水洗塔、丙二醇塔;
尾气处理部分采用气体回流冷凝器、加压冷凝塔;
催化剂、双氧水、有机溶剂由加料口加入双氧水脱水塔中,双氧水脱水塔上部设有气体出口,气体出口与一油水分离器物料入口相连,油水分离器的油相出口与双氧水脱水塔中部或下部的物料入口相连,油水分离器的水相出口与一收集容器相连;
双氧水脱水塔下部或底部设有物料出口,双氧水脱水塔的物料出口与一级反应器底部的入口相连,一级反应器上部的物料出口与二级反应器底部的入口相连,二级反应器上部的物料出口与冷凝过滤塔的入口相连;
冷凝过滤塔上部设有过滤器,过滤器上设有清液出口,清液出口与丙烯塔中部的入口相连;于过滤器下方的冷凝过滤塔中部设有循环混合浆料出口,循环混合浆料出口与一级反应器底部的入口相连;
丙烯塔底部的物料出口与环氧丙烷塔中部的入口相连;环氧丙烷塔底部的物料出口与水洗塔中部的入口相连,环氧丙烷由环氧丙烷塔上部的物料出口流出;水洗塔底部的物料出口与丙二醇塔中部的入口相连,水洗塔上部设有循环溶剂出口,循环溶剂出口与双氧水脱水塔的加料口相连;一甲苯储罐与丙二醇塔中部的入口相连,丙二醇塔底部设有丙二醇出口,丙二醇塔上部设有气体出口,气体出口与一油水分离器物料入口相连,油水分离器的油相出口与丙二醇塔中部或下部的物料入口相连,油水分离器的水相出口与一收集容器相连;
于双氧水脱水塔、一级反应器、二级反应器、冷凝过滤塔、丙烯塔、环氧丙烷塔、水洗塔、丙二醇塔上部均设有气体回流冷凝器;
丙烯塔的气体回流冷凝器出口与丙烯塔相连,并于丙烯塔的气体回流冷凝器出口与丙烯塔相连管路上设有分流口支路,分流支路与一级反应器底部的入口相连;
于一级反应器、二级反应器、冷凝过滤塔上部设有氮气入口;
一级反应器、二级反应器、冷凝过滤塔的气体回流冷凝器上部设有尾气出口,它们的尾气出口均与加压冷凝塔的物料入口相连;加压冷凝塔底部的丙烯出口与一级反应器底部的入口相连;加压冷凝塔顶部的尾气出口与一吸收池相连。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
过滤器为陶瓷滤芯、陶瓷膜或金属烧结滤芯;反应器及冷凝过滤器顶端连接的加压冷凝塔回流丙烯和丙烯塔分离出丙烯返回一级反应器,丙烯塔塔釜液通过环氧丙烷精馏塔得到环氧丙烷,环氧丙烷塔塔釜液经过水洗塔水洗后,溶剂返回至双氧水脱水塔,水洗塔塔釜液经过丙二醇塔通过与甲苯共沸精馏得到丙二醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂为具有反应控制相转移特点的磷钨杂多酸季铵盐,其组成为QmPWpO4+3p,式中Q是阳离子部分,R1R2R3N是吡啶及其同系物或用[R1R2R3R4N+]表示,其中R1、R2、R3、R4是C5~C20的直链或支链的烷基、环烷基、苄基;2≤m≤7,p=2、3或4。
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