[发明专利]一种燃料电池催化层金属载量的测试方法有效
申请号: | 201210562683.0 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103884729B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 孙公权;夏章讯;景粉宁;王素力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 燃料电池 催化 金属 测试 方法 | ||
1.一种用于燃料电池催化层中金属载量的测试方法,其特征在于:包括以下步骤,
1)标准曲线的建立:
阴极或阳极催化剂标准曲线:将三个以上的含金属元素的阴极或阳极催化剂按预定载量制备于基底材料表面,且使不同基底材料上的金属载量互不相同,采用厚度为5-100微米的含Cu、Zn、Fe、Co、Ni、Ti、V、Cr、Mn、Pd、Ag、Rh、Cd、In、Sn、Mo、Bi、Br中一种或两种以上的均相薄膜材料为背景样品,采用X-ray荧光光谱仪测定基底材料上阴极或阳极催化剂中金属元素的响应信号,将阴极或阳极催化剂中金属元素的响应信号与背景样品响应信号的比值作为y坐标,金属载量作为x坐标,绘制标准曲线;
2)催化层中金属载量测试:
采用与测试标准曲线同样的背景样品和同样的测试条件,采用X-ray荧光光谱仪测定燃料电池阴极或阳极催化层中金属元素的响应信号和背景样品的响应信号;步骤2)中阴极或阳极催化层中金属的载量为0.01mg/cm2-1g/cm2;
3)催化层载量计算:
根据标准曲线建立阴极或阳极催化层中金属载量的计算公式为:
y=ax+b;其中a为标准曲线的斜率,b为标准曲线的截距,x为催化层中金属载量,y为阴极或阳极催化层中金属响应信号与背景样品响应信号的比值;
将所测试样品的y值代入公式即可计算出相应的阴极或阳极催化层中的金属载量;
所述催化层测试样品中的待测金属为Pt、Au、Fe、Co、Ni,与此相对应的背景材料为含有Cu、Zn、Fe、Co、Ni中一种或两种以上的均相薄膜材料;
所述催化层测试样品中的待测金属为Cu、Zn,与此相对应的背景材料为含有Cu、Zn、Fe中一种或两种以上的均相薄膜材料;
所述催化层测试样品中的待测金属为Ti、Mn,与此相对应的背景材料为含有Ti、V、Cr、Mn中一种或两种以上的均相薄膜材料;
所述催化层测试样品中的待测金属为Pd、Ag,与此相对应的背景材料为含有Pd、Ag、Rh中一种或两种以上的均相薄膜材料;
所述催化层测试样品中的待测金属为Ru,与此相对应的背景材料为含有Cd、In、Sn中一种或两种以上的均相薄膜材料;
或,所述催化层测试样品中的待测金属为Pb,与此相对应的背景材料为含有Mo、Bi、Br中一种或两种以上的均相薄膜材料;
所述背景样品的响应信号为背景样品的特征峰峰强的大小PB,或为背景样品特征峰峰面积的大小SB,或为背景样品全部特征峰峰面积之和的大小SB总’;
所述阴极或阳极催化层中金属的响应信号为待测金属的特征峰峰强的大小P,或为待测金属的特征峰峰面积的大小S,或为待测金属的全部特征峰峰面积之和的大小S总’。
2.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:
用于不同基底表面催化层金属载量的测试,基底材料包括:碳纸、碳布、PTFE薄膜、或Nafion膜。
3.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:
步骤3)中y为阴极或阳极催化层中金属响应信号与背景样品响应信号的比值再除以全部计数数量A。
4.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:
燃料电池催化层为用刷涂法或刮涂法或喷涂法或丝网印刷法或转压法制备于气体扩散层或PTFE膜或质子交换膜上的阴极或阳极催化层。
5.如权利要求1所述的测试方法,其特征在于:
此方法是建立在金属在x-ray荧光光谱仪上测试的响应信号与金属载量成正比的基础上,因此需要公式换算方可获得阴极或阳极催化层中催化剂载量。
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