[发明专利]一种镁的精炼方法和海绵钛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镁的精炼方法和海绵钛的制备方法。

背景技术

用于工业生产海绵钛的镁原料中一般含有铁、铝、硅、锰等杂质。在用镁热法还原生产海绵钛的过程中，镁原料中的杂质会影响海绵钛产品的合格率和等级率，因此利用镁热法还原生产海绵钛前一般需对镁进行精炼。

常用的镁精炼方法需要在专门的镁精炼炉或坩埚炉中进行，在镁中加入氯化镁、氯化钾、氯化钙等组成的精炼熔剂通过物理和化学吸附的方式降低镁中杂质含量，但这种镁精炼方法对杂质的清除效果差，精炼后的镁原料中仍存在影响工业产品质量的铁、铝、硅、锰等杂质。

目前有采用金属热还原法去除镁中杂质的精炼方法，该方法是在专门的镁精炼装置中，在700-720℃的条件下，向熔融镁原料中加入锰、锆、钛等精炼熔剂。其中，钛以海绵钛、四氯化钛或低价氯化钛等形式加入，精炼净化过程一般持续5~15分钟并且需要进行搅拌。采用该方法获得的镁原料的纯度还不够高。特别地，采用四氯化钛或低价氯化钛等精炼镁的技术工艺控制难度大，安全性差，目前国内未见在工业生产中的实际应用。采用这些方法均需单独建设镁精炼装置，在对镁进行精炼后，仍需采用专门的容器将镁运输至还原生产海绵钛装置系统，在运输过程中，运输容器中的杂质可能进入镁原料，从而影响最终海绵钛质量。

发明内容

本发明的目的在于提供获得高纯度的镁原料的镁的精炼方法，以及高合格率和高等级率的海绵钛的制备方法。

本发明提供了一种镁的精炼方法，该方法包括将熔融镁原料与四氯化钛接触并静置，其中，所述接触的温度为750-850℃。

本发明还提供了一种海绵钛的制备方法，该方法包括将熔融镁原料进行精炼，再在镁热法还原生产海绵钛的工艺条件下将精炼后的熔融镁原料与四氯化钛接触，其中，将熔融镁原料精炼的方法为本发明所提供的镁原料的精炼方法。

通过本发明实施例1与对比例1的结果可以看出，利用本发明的方法精炼镁，能够显著降低镁原料中的杂质含量。

通过本发明实施例6-11的结果可以看出，利用本发明的方法制备生产海绵钛，可以获得合格率和等级率高的海绵钛产品。

此外，本发明在镁热法还原生产海绵钛的条件下完成对镁原料的精炼，无需增加精炼装置和利用其他精炼熔剂便可以获得纯度更高的镁原料，并且，由于该精炼方法所需的装置及温度条件与还原生产海绵钛所需的装置及温度条件相近，因此精炼后的熔融镁原料可以直接用于后续的海绵钛生产过程而无需进行其他的转移及温控工序，操作方法简便，安全性高且避免了镁原料转运过程中的二次污染。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的压力均为表压。

本发明的镁的精炼方法包括将熔融镁原料与四氯化钛接触并静置，其中，所述接触的温度为750-850℃。

具体地，本发明所述的镁精炼方法中镁原料与四氯化钛的接触温度可以采用本领域利用镁热法还原生产海绵钛所需的还原温度，优选情况下所述接触的温度为770-830℃。

根据本发明提供的镁的精炼方法，所述接触的目的是生成一部分海绵钛，这些海绵钛生成于熔融镁原料的上层表面，并逐渐下沉至还原装置底部，接触所生成的海绵钛会在下沉的过程中吸附镁原料中的铁、铝、硅、锰等杂质，起到对镁原料进行精炼的作用。

本发明所述的镁的精炼方法中，所述接触的方式为将四氯化钛加入到装有熔融镁原料的还原装置中，由于四氯化钛的沸点较低，所以在镁热法的还原温度下，通入还原装置中的四氯化钛会迅速汽化为四氯化钛气体。四氯化钛的加料速度需根据还原装置的大小、形状以及反应体系中镁原料的量进行确定，一般情况下，四氯化钛的加料速度为镁热法还原生产海绵钛过程中所需四氯化钛加料速度的一半，为了使反应充分进行和达到最佳的对杂质的清除效果，相对于1吨熔融镁原料，四氯化钛的加料速度优选为不超过40千克每小时，更为优选的，相对于1吨熔融镁原料，四氯化钛的加料速度为10-25千克每小时。

在本发明所述的镁的精炼方法中，四氯化钛的用量要能够达到对镁原料进行充分的精炼，综合考虑原料的成本及精炼效果，所述接触中四氯化钛与熔融镁原料的重量比为1：20-200。优选为1：40-180。

在本发明所述的镁的精炼方法中，所述接触在氩气气氛下进行。