[发明专利]参芎葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的检测方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种盐酸川芎嗪的检测方法，尤其是指参芎葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的检测方法。

背景技术：

盐酸川芎嗪（Ligustrazine），分子式为C8H12N2·HCl·2H2O，分子量：208.69，化学名称为：2，3，5，6—四甲基吡嗪盐酸盐二水物，具体结构式如下：

盐酸川芎嗪为白色或类白色结晶性粉末，有臭、味苦，熔点91℃，可升华。易溶于水，溶于乙醇、氯仿，极微溶于苯。盐酸川芎嗪磷酸盐不易升华，较为稳定。具有抗血小板聚集的作用，并对已聚集的血小板有解聚作用；尚能扩张小动脉，改善微循环和脑血流，产生抗血栓形成和溶血栓的作用。由于磷酸盐比较稳定，易于保存，且口服也有效。

适用于闭塞性血管疾病、脑血栓形成、脉管炎、冠心病、心绞痛等。对缺血性脑血管病的急性期、恢复期及其后遗症，如脑供血不足、脑血栓形成、脑栓塞、脑动脉硬化等均有较好疗效，能改善这些疾病引起的偏瘫、失语、吞咽困难、肢体麻木、无力、头痛、头晕、失眠、耳鸣、走路不稳、记忆力减退等症状。

发明内容：

本发明所解决的技术问题在于克服现有参芎葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪检测方法中的不足之处，提供一种保证检测准确的同时，样品峰型好，重现性良好；而且降低了检测成本，对人员环境无危害，方便检验的参芎葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的检测方法。

本发明所解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：

参芎葡萄糖注射液中盐酸川芎嗪的检测方法，具体包括如下步骤：

1）对照品溶液的制备

取盐酸川芎嗪对照品10mg，精密称定，用甲醇溶解并稀释至25ml量瓶中，摇匀；再精密量取1ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液；

2）供试品溶液制备

称取量参芎葡萄糖注射液适量，加水制成每1ml含盐酸川芎嗪0.02mg的溶液，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；

分别精密量取步骤1）制备的对照品溶液与步骤2）制备的供试品溶液各5ul，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算百分含量和相对偏差；其中：

色谱条件与系统适用性以0.4%磷酸：甲醇混合液为流动相：检测波长为292nm，柱温30℃，流速1.0mi/min，色谱柱：迪马C18200*4.6；照中国药典2010年版二部附录ⅤD规定高效液相色谱法进行测定。

本发明保证检测准确的同时，样品峰型好，重现性良好；而且降低了检测成本，对人员环境无危害，方便检验。

附图说明

图1为试验1的1#样品的图谱示意图。

图2为试验1的2#样品的图谱示意图。

图3为试验2的1#样品的图谱示意图。

图4为试验2的2#样品的图谱示意图。

具体实施方式

下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。

具体的技术方案如下：

色谱条件与系统适用性以0.4%磷酸：甲醇混合液为流动相，检测波长为292nm，柱温30℃，流速1.0mi/min，色谱柱：迪马C18200*4.6。照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD）测定。

对照品溶液的制备取盐酸川芎嗪对照品约10mg，精密称定，用甲醇溶解并稀释至25ml量瓶中，摇匀；再精密量取1ml置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

试验1：

1.1供试品溶液制备

取量参芎葡萄糖注射液适量，用甲醇稀释成每1ml含盐酸川芎嗪0.02mg的溶液，摇匀，用微孔滤膜（0.45um），滤过，即得。

1.2测定法分别精密量取对照品溶液与步骤1.1制备的供试品溶液各5ul，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算百分含量。

试验2：

2.1供试品溶液制备称取量参芎葡萄糖注射液适量，用水稀释成每1ml含盐酸川芎嗪0.02mg的溶液，摇匀，用微孔滤膜（0.45um），滤过，即得。

2.2测定法分别精密量取对照品溶液与步骤2.1制备的供试品溶液各5ul，注入色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算百分含量和相对偏差。

试验1与试验2结果及图谱对比：

根据上述实验数据分析，本发明中试验2中方法能够有效地改善盐酸川芎嗪的峰拖尾现象，峰型好，样品重复性高，易于样品处理无毒性，对人员无伤害，并且样品检测结果与试验1无差别，并且更能够保证检测结果的准确性、有效性；提高了检测效率；避免因峰型拖尾照成积分不准从而带来的检测误差；减少有机试剂的使用量，降低了检验成本。