[发明专利]一种分子量可控氟硅生胶的制备方法

权利要求书

1.一种分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：（1）将D₃F 和乙烯基环体加入反应器中脱水；（2）向反应器内加入D₃F质量0.0005%的硅醇盐催化剂和封端剂，其中硅醇盐催化剂用量以氢氧化物计算D₃F质量的0.0005%，加热启动反应；所述启动反应的温度为90℃；（3）反应启动后程序升温至130℃，常压聚合0.5h；所述程序升温的升温速度为0.1~10℃/min；（4）将反应器内压力降至26Pa~26000Pa反应0.5h~3h；（5）加入含氟硅基磷酸酯中和；（6）升温至180~200℃，真空下脱除低沸物，冷却，得到生胶。

2.根据权利要求1所述的一种分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于步骤（1）中的乙烯基环体为D₃Vi。

3.根据权利要求1所述的一种分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于所用的封端剂为具有下述结构的一系列物质：

R，R’为—H，—CH₃，—CH₂ CH₂CF₃，—CH=CH₂。

4.根据权利要求1所述的一种分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于通过封端剂的加入量来控制生胶分子量，关系符合公式：

。

5.根据权利要求1所述的一种分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于步骤（3）是在高纯度N₂环境中进行，并且通过程序升温来控制聚合速度。

6.根据权利要求1所述的一种分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于步骤（4）的反应温度为130℃，反应时间为0.5h~3h，系统压力为26Pa~26000Pa。

7.根据权利要求1所述的一种分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于步骤（5）使用含氟硅基磷酸酯中和，中和时间为0.5h~3h。

8.根据权利要求7所述的分子量可控氟硅生胶的制备方法，其特征在于，所述含氟硅基磷酸酯是用D₃F和磷酸反应制得，粘度为50cp~10000cp，酸含量以磷酸计算为0.05%~10%。