[发明专利]一种锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别涉及一种锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法。

背景技术

SnO₂是一种宽禁带半导体材料，当产生O 空位或掺杂F、Sb 等元素后，形成N 型半导体，具有特殊的光、电性能而被广泛研究，其中，锑掺杂氧化锡(Antimony doped tin oxide ATO)作为一种具有优异导电性能的金属氧化物，由于其还具有机械性能强、热稳定性高等特点而得到更多的关注。纳米技术的引入能明显提高透明导电氧化物材料的性能，纳米ATO 粉体被广泛应用于抗静电塑料、纤维、涂料、显示器用“三防”涂层材料、红外吸收隔热材料、气敏元件、电致变色、太阳能电极等方面，是一种新型的多功能导电材料，与其他传统抗静电材料如石墨、表面活性剂、金属粉等相比，有着较大研究价值和应用前景。

目前研究应用的纳米ATO 导电粉体的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、喷雾热解法、燃烧法、金属醇盐水解法和化学共沉淀法等。采用溶胶-凝胶法由于要以金属醇盐为原料，因而成本比较高，难以实现工业化。中国专利CN200710020429.7公开了名称为的制备方法,该专利采用燃烧法来制备锑掺杂氧化锡纳米晶,但其合成温度高，粉体掺杂不均匀，粒度大并且容易引入杂质，所制粉体的电阻高，达不到使用要求，因而在ATO 纳米粉体的合成中很少采用。中国专利CN200810126171.3公开了名称为一种掺锑的氧化锡材料的制备方法,该专利采用化学共沉淀法,但目前的化学共沉淀法不适合制备高性能的纳米ATO 粉体，主要是因为Sb³⁺ 和Sn⁴ 跟OH^- 的溶度积相差很大（分别为4.0*10^-42和1.0*10^-56），以NaOH 等碱为沉淀剂时，Sb 和Sn 沉淀不同步，氢氧化锑会先于氧化锡析出，导致掺杂剂分散不均，最终制得的ATO粉末不能实现真正意义上的均匀掺杂，并非真正意义上的共沉淀，同时高温煅烧会加重两物质的偏析，严重影响其性能。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种工艺简单，条件可控的锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法，所制备得到的锑掺杂氧化锡纳米粉体其掺杂剂分散均匀，粒径小且分布均匀，具有优异的导电性能。

本发明锑掺杂氧化锡复合粉体的制备方法包括如下步骤：：

1、将SbC1₃ 和SnC1₄·5H₂O按质量比0.0001～0.1:1 溶于无水乙醇中，再加入分散剂，分散剂与SnC1₄·5H₂O 的质量比为0.005～0.02:1，得到无色透明弱酸性的混合溶液；

2、将混合溶液置于水浴温度控制在0～60℃的旋转式反应器中，加入助磨介质，在旋转条件下输送氨气到混合溶液界面，控制每分钟氨气的流量为10～100倍的反应液体的体积，得到pH为7～13的锑掺杂氧化锡纳米粉体的前驱体分散液；

3、将前驱体分散液过滤，醇洗至无氯离子后烘干，研磨后得到白色粉状前驱物；

4、将粉状前驱物于马弗炉中煅烧，煅烧温度为200～1000℃，得到灰蓝色导电掺锑二氧化锡粉末，所制备得到的纳米粉体的粒径为5～100nm。

本发明所述的分散剂为聚乙二醇、聚乙烯基吡咯烷酮、液体石蜡、十六烷基苯磺酸钠中的一种或几种。所述的助磨介质为球状固体的玛瑙珠、玻璃珠、石英珠的中的一种或几种。

与现有技术相比，本发明技术方案取得的显著效果是：由于采用气液反应界面，配之以在旋转条件下的助磨介质的措施，所制备的纳米粉体粒径小、掺杂剂分布均匀，表现出优异的电性能，可以使纳米氧化锡的电阻率从1000Ω·cm 降低到65.4Ω·cm，电导率从0.0056 S·cm^-1提高到0.0225 S·cm^-1。

附图说明

图1是对比例纯SnO₂纳米粉体及本发明实施例1～4制备的锑参杂氧化锡纳米粉体样品的X射线衍射图谱；

图2是本发明实施例2和4制备的锑参杂氧化锡纳米粉体样品的透射电镜图；

图3为本发明实施例4制备的锑参杂氧化锡纳米粉体样品的EDS图谱；

图4是本发明实施例4制备的锑参杂氧化锡复合粉体样品的X射线光电子能谱分析图；