[发明专利]一种双甘膦的合成方法有效
| 申请号： | 201210561150.0 | 申请日： | 2012-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN103012473A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;陈桂元;李志清;张杰 | 申请（专利权）人： | 山东潍坊润丰化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 双甘膦 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种双甘膦的合成方法，以亚氨基二乙腈为原料，其特征是包括以下步骤：以混酸为水解剂，先将亚氨基二乙腈在混酸水溶液中进行水解，得亚氨基二乙酸的酸盐，然后将水解液在盐酸存在下与亚磷酸和甲醛进行缩合反应得双甘膦，所述混酸为盐酸和硫酸，或者为盐酸和亚磷酸。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：混酸中H2SO4与HCl的摩尔比为1:2-4，H3PO3与HCl的摩尔比为1:3-4。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：亚氨基二乙腈与混酸中的H+的摩尔比为1:3-5。
4.根据权利要求1、2或3所述的合成方法，其特征是：水解在高温高压下进行，温度为130℃-160℃，压力为0.5Mpa-10Mpa。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：水解时间为1-10h。
6.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：水解时，加入惰性气体维持高压。
7.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：水解完毕后，将反应液温度降至80-90℃、将压力降至常压再进行下一步的反应。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：混酸水溶液中酸的质量分数为20%-50%。
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