[发明专利]一种V基合金金相试样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种V基合金金相试样的制备方法，通过对V基合金进行电解抛光和电解腐蚀，制备V基合金金相样品，属于多相合金金相制备领域。

背景技术

在“国际热核试验堆”(International Thermonuclear Experimental Reactor，简称ITER)的推动下，核聚变堆技术的研究取得了巨大的进展。在奥氏体钢、铁素体/马氏体钢、SiC、V-Cr-Ti合金等一系列候选结构材料中，V-（4~5）Cr-（4~5）Ti合金以其独特的优势成为最有前景的聚变堆核心部件候选结构材料。近年来，V-Cr-Ti合金的研究也取得了显著成果，研究成果主要集中在合金的制备和使用性能方面，随着研究的不断深入，发现富Ti的第二相Ti-(CON)对合金使用性能有明显的影响，因此，对V-Cr-Ti合金显微组织的深入研究需要迫切。

纯钒属于较软的金属，加入Cr和Ti元素之后，合金基体内生成富Ti的（CON）元素的硬脆第二相固溶体。由于钒合金试样表面相对较软，在常用的金相试样制备的水磨特别是机械抛光过程中，硬脆第二相颗粒从基体中脱落时，容易产生细小划痕，不易控制，很难制备出理想的抛光试样，不利于金相试样的制备，影响金相形貌的观察。

发明内容

本发明提供了一种V基合金金相制备方法，避免了机械抛光时第二相脱落产生划痕，导致试样表面光洁度不够从而影响样品金相形貌的观察和显微组织的研究的问题。

另一方面，本发明通过控制样品制备步骤，可以得到不同形貌的金相组织，反映出V基合金显微组织更多的信息，有助于V基合金的研究。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种V基合金金相试样的制备方法，包括如下步骤：

（1）将块状V基合金试样用粗砂纸进行粗磨预处理，然后用水砂纸进行逐级水磨；

（2）配制电解抛光液：采用无水冰醋酸、高氯酸配制电解抛光液；

（3）采用配制的电解抛光液对试样进行电解抛光；

（4）对抛光后试样进行超声波清洗，去除抛光过程中在试样表面产生的覆盖物，然后用酒精擦拭，吹干。对得到的试样进行金相观察。

为了获得不同的V基合金金相形貌，满足不同的金相观察需求，反映更全面的V基合金显微结构的信息，在步骤（4）之后，增加下面的步骤：

（5）配制电解腐蚀液：采用氢氟酸的水溶液为电解腐蚀液；

（6）采用配制的电解腐蚀液对试样进行电解腐蚀；

（7）将试样进行冲洗，用酒精擦拭，吹干，然后进行金相观察。

步骤（1）中，将块状试样用水砂纸进行逐级水磨，至最后使用2000#水砂纸进行水磨。

步骤（2）中，无水冰醋酸与高氯酸体积比为97:3~90:10，所述的无水冰醋酸、高氯酸为工业纯度，所述的抛光液从配制到使用的时间不超过24小时。

步骤（3）中，电解抛光设备的参数为：0~100V直流稳压电源，不锈钢阴极，液氮冷却容器；所述的电解抛光的参数为：抛光电压30~90V，电流0.5~5A，抛光时间5~120s。

步骤（4）中，所述的超声波清洗的清洗液为工业酒精。

步骤（5）中，所述氢氟酸的水溶液的体积浓度为2%~30%，氢氟酸为工业纯度。

步骤（6）中，电解腐蚀设备的参数：0~100V直流稳压电源，不锈钢阴极，液氮冷却容器；电解腐蚀的参数：腐蚀电压10~60V，电流0.2~5A，腐蚀时间5~120s。

本发明金相试样的制备方法适用于V基合金，V基合金可为V-Cr-Ti合金，如V-（4~5）Cr-（4~5）Ti合金，包括V-4Cr-4Ti合金，V-5Cr-5Ti合金等。

本发明具有以下优点：

（1）本发明避免了机械抛光步骤，不会在观察面生成因硬脆第二相的脱落造成的划痕，通过调整控制抛光和腐蚀中的电压、电流和通电时间，可以得到高光洁度的平面，降低了实验操作难度和不确定性，得到更高质量的金相形貌。

（2）通过控制调整金相试样制备步骤（抛光后直接观察金相形貌），可以得到不同形貌的金相样品，反映出V基合金显微结构更多的信息。

附图说明

图1-1和图1-2分别为传统机械抛光腐蚀后V-5Cr-5Ti合金金相形貌（×200）和SEM形貌（×5000）。

图2-1和图2-2分别为实施例1电解抛光后V基合金金相形貌（×200）和SEM形貌（×5000）。

图3-1和图3-2分别为实施例1电解腐蚀后V基合金金相形貌（×200）和SEM形貌（×5000）。