[发明专利]一种采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法有效
| 申请号: | 201210560141.X | 申请日: | 2012-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN103059178A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
| 发明(设计)人: | 鲍艳;姚小钊;马建中 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C08F20/06 | 分类号: | C08F20/06;C08F20/04;C08F2/44;C08F8/00;C08K9/04;C08K3/34;C08L33/02 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 蔡和平 |
| 地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 采用 atrp 技术 制备 羧酸 mmt 纳米 复合材料 方法 | ||
1.一种采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)采用固体NaOH或NaOH水溶液将水溶性烯酸类单体水溶液的pH值调节至8.5-9,然后向水溶性烯酸类单体水溶液中加入有机改性蒙脱土、卤化亚铜催化剂以及催化剂配体,再向得到的反应体系所在的容器中通入氮气或惰性气体,使反应体系处于无氧环境;在氮气或惰性气体的保护下,采用水浴将反应体系加热至60-90℃后搅拌反应12-24h,即制得聚羧酸钠/MMT纳米复合材料溶液;其中,水溶性烯酸类单体水溶液中的水溶性烯酸类单体、有机改性蒙脱土、催化剂、催化剂配体的质量比为(10-30):(0.025-0.100):(0.025-0.100):(0.075-0.300);
2)将聚羧酸钠/MMT纳米复合材料溶液通过强酸性阳离子交换柱进行离子交换,收集液体,烘干,即制得聚羧酸/MMT纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:每10-30g水溶性烯酸类单体溶于20g的蒸馏水中制成水溶性烯酸类单体水溶液。
3.根据权利要求1或2所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述的水溶性烯酸类单体水溶液中的水溶性烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、4-戊烯酸或反-2-己烯酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述的聚羧酸/MMT纳米复合材料中的聚羧酸为均聚聚羧酸或无规共聚聚羧酸。
5.根据权利要求1所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述的有机改性蒙脱土是采用2-溴异丁酸-11’-(N,N,N-三甲基溴胺)十一酯或市售的2-溴乙基三甲基溴化铵对蒙脱土改性得到的。
6.根据权利要求1所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述的卤化亚铜催化剂为溴化亚铜和/或氯化亚铜。
7.根据权利要求1所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述的催化剂配体为2,2’-联吡啶、1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四、1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮杂环四癸烷、4,4’-二壬基-2,2’-联吡啶、N,N,N',N,'N″-五甲基二亚乙基三胺或三-(N,N-二甲氨基乙基)胺。
8.根据权利要求1所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述的有机改性蒙脱土、催化剂和催化剂配体的质量比为1:1:3。
9.根据权利要求1所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述向得到的反应体系所在的容器中通入氮气或惰性气体前,将反应体系所在的容器抽成真空。
10.根据权利要求1或9所述的采用ATRP技术制备聚羧酸/MMT纳米复合材料的方法,其特征在于:所述的惰性气体为氩气。
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