[发明专利]一种海藻酸钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种海藻酸钙的制备方法。

背景技术

海藻酸盐是从海带、马尾藻、巨藻、泡叶藻等褐藻中提取的一种天然多糖，常用海藻酸盐是海藻酸钠、海藻酸钾等水溶性的海藻胶，广泛应用于食品、医药、纺织、印染、造纸、日用化工等产品，作为增稠剂、乳化剂、稳定剂、粘合剂、上浆剂等。海藻酸钙不溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂，缓慢溶于聚磷酸钠、碳酸钠溶液和氯化钠的溶液。利用海藻酸钙遇水分散、加碱或盐溶解的特性广泛用于医药、食品、化工等行业，发挥水溶性胶体的助悬、增稠稳定、乳化、成膜、缓释等功能。

传统的海藻酸钙生产过程中，不能有效的去除蛋白、色素等碱溶性物质以及微生物、重金属等，致使传统方法生产的海藻酸钙达不到食品安全要求，只能应用于工业。

同时传统方法制备海藻酸钙的过程中由于其自身的絮状形态，致使物料输送、反应、干燥及粉碎都很困难，终产品为絮状，流动性、分散性以及辅料配伍性差，这也使其应用领域受到很大限制。

低温粉碎是利用某些材料在低温条件下的冷脆特性进行粉碎，通过冷却介质将其冷却到玻璃化温度以下，进行机械粉碎，可以得到较细的颗粒，在制备海藻酸钙的过程中，先将含水的海藻酸造粒，再冷冻粉碎，这样就将絮体彻底改变为不规则粉体。

 Takeshi  Hom-ma等人在美国专利（US 6,274,174 B1 ）中公开了一种海藻酸钙的制备方法。该制备方法是将海藻酸钠水溶液（或）海藻酸水溶液加入到非水溶剂性溶剂（如多羟基脂肪酸酯）中；加入乳化剂，在均质混合器（转速10000rpm）的作用下使乳液分散，制成W/O型乳液；将氯化钙的水溶液加入到乳液中，同样需要在均质混合器（转数10000rpm）的高速搅拌下，形成海藻酸钙球形微粒。该制备海藻酸钙的方法，以海藻酸钠制品为基础，制备海藻酸钙凝胶颗粒，反应中引入了其他成分，影响产品的纯度与质量，同时该方法制得的凝胶具有很好的保水效果，但是不利于干燥，不适合规模生产。

发明内容

针对现有技术中制备海藻酸钙的方法存在的上述不足，本发明提供了一种海藻酸钙的制备方法，在海藻酸钙制备过程中将海藻酸转化成粒状，使海藻酸具有良好的流动性，便于后续工艺操作，而且还可以清除钙离子与海藻酸单体形成的分子间交联结构包埋的微生物，可以达到食品安全的要求，应用于食品行业。

为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：

一种海藻酸钙的制备方法，所述方法包括下述步骤：

(1)褐藻浸洗、加纯碱消化、加水稀释、过滤得到海藻酸钠溶液；

(2)加入氯化钙溶液使水溶性的海藻酸钠转变为水不溶性的海藻酸钙凝胶而浓缩析出；

(3)用稀盐酸与海藻酸钙凝胶反应，转化为海藻酸，海藻酸加水洗涤，脱水，造粒；

(4)冷冻粉碎；

(5)以有机溶剂为介质，向海藻酸中加入钙制剂调至中性进行钙化；

(6)脱水、干燥、粉碎。

对上述技术方案的进一步改进：所述步骤(3)中海藻酸脱水至水份含量为50-80%。

对上述技术方案的进一步改进：所述步骤(4)中的冷冻为液氮冷冻或空气涡轮膨胀机制冷。

对上述技术方案的进一步改进：所述步骤(4)中的冷冻粉碎的温度为- 50℃到- 10℃，粉碎粒度20-60目。

对上述技术方案的进一步改进：所述步骤(5)中钙制剂为碳酸氢钙、碳酸钙、氢氧化钙中的一种或是其中两种的混合物。

对上述技术方案的进一步改进：所述步骤(5)中有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中的一种或是几种混合物，其中有机溶剂的浓度为10-40%，与海藻酸的比例为1-2：1。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：

1、现有技术中利用海藻酸钙的传统工艺制备出的海藻酸钙通常是纤维状的，不利于后续工序的进行；而本发明使用冷冻粉碎设备将制备过程中的絮状体海藻酸转化成不规则粉体状海藻酸，便于后续的进一步加工操作。

2、本发明将海藻酸分散于有机溶剂中，再加入钙制剂进行钙化，一方面可以使反应物反应充分，另一方面起到净化的作用，所得的终产品可应用于医药、日化等高档产品的生产。

3、在传统的海藻酸钙制备过程中，海藻酸钠与海藻酸钙的转化过程中极易滋生微生物，而本发明所述制备方法是在酸性条件下将海藻酸直接转化为海藻酸钙，在酸性条件下，不利于微生物的生存，此过程可祛除钙离子与海藻酸单体形成的分子间交联结构包埋的微生物，有利于提高产品的品质。