[发明专利]一种纳米铝粒子的高效合成方法无效
申请号: | 201210559907.2 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103058241A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李桂荣;王宏明;李月明 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01F7/48 | 分类号: | C01F7/48;C01F7/74;C01F7/04;C08G81/02;B82Y30/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 粒子 高效 合成 方法 | ||
1.一种纳米铝粒子的高效合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)制备超支化聚合物:选择支化度20-40%的疏水性含溴超支化聚醚作为大分子引发剂,选择溴化铜作为催化剂,选择六甲基三亚乙基四胺作为多氮配体;将含溴超支化聚醚和溴化铜放入干燥过的反应试管,用注射器向试管内注入四氢呋喃,作为中等级性溶剂,四氢呋喃的加入量以确保含溴超支化聚醚在其中完全溶解为准,再逐滴注入六甲基三亚乙基四胺直至溶液变成蓝色后,逐滴注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯;控制溶液温度在65-75℃之间时,反应物之间发生反应直到达到一定的粘稠度,以匀速晃动试管时,与水溶液相比,溶液有流动滞后,并出现挂壁现象为准,表明反应结束,停止注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯;反应结束后,进一步地用四氢呋喃稀释,当匀速晃动试管时,出现常规水溶液的无滞后的自由流动状态即可,将溶液通过作为干燥剂的固态碱性氧化铝以去除作为催化剂的溴化铜,并在己烷中沉淀,即得到所需要“星状-疏水性超支化聚醚-聚合二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯”超支化聚合物;
(2)配制溶液,完成反应:在pH值为1的盐酸溶液中溶解超支化聚合物,用NaOH溶液调整PH值到适当水平8.5~9,将0.5mol/L~1 mol/L的三价铝离子溶液逐滴加入溶液中,控制溶液中聚合物浓度在1 mg/mL ~2 mg/mL,在室温下对混合溶液进行搅拌后,置入强磁场发生装置,并调控强磁场磁感应强度和磁场作用时间,磁感应强度设定为2~40 T,一个脉冲的作用时间为5~40 ms,施加脉冲个数为5~30;施加完电磁脉冲后,磁场处理结束;磁场处理结束后,将溶液置于常温空气中,静置直至反应结束;所述的反应时间从溶液置入强磁场发生装置开始算起,反应时间控制在200-250min,静置时间为反应时间减去施加完电磁脉冲的时间。
2.如权利要求1所述的一种纳米铝粒子的高效合成方法,其特征在于:所述的一定粘稠度指粘度值为0.18-0.22 Pa·s。
3.如权利要求1所述的一种纳米铝粒子的高效合成方法,其特征在于:所述的用四氢呋喃稀释后溶液的粘度为0.08-0.12 Pa·s。
4.如权利要求1所述的一种纳米铝粒子的高效合成方法,其特征在于:所述的三价铝离子溶液为AlCl3、Al2(SO4)3或NaAlO2溶液。
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