[发明专利]一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法

权利要求书

1.一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）制备超支化聚合物：选择支化度20-40%的疏水性含溴超支化聚醚作为大分子引发剂，选择溴化铜作为催化剂，选择六甲基三亚乙基四胺作为多氮配体；将含溴超支化聚醚和溴化铜放入干燥过的反应试管，用注射器向试管内注入四氢呋喃，作为中等级性溶剂，四氢呋喃的加入量以确保含溴超支化聚醚在其中完全溶解为准，再逐滴注入六甲基三亚乙基四胺直至溶液变成蓝色后，逐滴注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯；控制溶液温度在65-75℃之间时，反应物之间发生反应直到达到一定的粘稠度，以匀速晃动试管时，与水溶液相比，溶液有流动滞后，并出现挂壁现象为准，表明反应结束，停止注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯；反应结束后，进一步地用四氢呋喃稀释，当匀速晃动试管时，出现常规水溶液的无滞后的自由流动状态即可，将溶液通过作为干燥剂的固态碱性氧化铝以去除作为催化剂的溴化铜，并在己烷中沉淀，即得到所需要“星状-疏水性超支化聚醚-聚合二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯”超支化聚合物；

（2）配制溶液，完成反应：在pH=1的HCl溶液中溶解超支化聚合物，用NaOH溶液调整溶液PH值至5-6，将0.5mol/L~1mol/L的三价稀土离子溶液逐滴加入溶剂，加入量以控制超支化聚合物浓度在1mg/mL~2 mg/mL为宜，稀土离子溶液与聚合物溶液混合接触后，在室温下自发完成原位还原反应，生成稀土氟化物纳米粒子，适合的反应时间在120~180 min。

2.如权利要求1所述的一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法，其特征在于：所述的一定粘稠度指粘度值为0.18-0.22 Pa·s。

3.如权利要求1所述的一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法，其特征在于：所述的用四氢呋喃稀释后溶液的粘度为0.08-0.12 Pa·s。

4.如权利要求1所述的一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法，其特征在于：所述稀土离子溶液有：RECl₃、REBr₃、REI₃、RE₂(SO₄)₃或REOCl溶液。

5.如权利要求4所述的一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法，其特征在于：所述稀土离子溶液为EuCl₃溶液、Ce₂(SO₄)₃溶液或S_mOCl溶液。

6.如权利要求1所述的一种稀土氟化物纳米粒子的高效制备方法，其特征在于：为提高反应速率和产率，将混合的反应体系置于超声场中，并调控超声场的强度和作用时间，提高反应效率；适宜的超声波频率范围为15kHz~30kHz，超声强度2W/m²~60 W/m²，具体操作步骤为：插入超声变幅杆到溶液液面下5mm ~6mm，开启超声装置，连续施加超声作用，超声处理总时间10min~30min，过程中手动或自动移动溶液盛放装置或变幅杆，超声作用时间到达后，停止超声作用，并静置溶液，等待还原反应结束之后提取溶液中的核壳体，用于制作功能性材料，包括超声处理时间在内的反应时间为105-150min。