[发明专利]一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法

权利要求书

1.一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）在制备容器内预先装入水，向制备容器内通入液氨，使制备容器内氨水浓度达85~135g/L，然后通入高纯二氧化碳制备碳化氨水，同时开启冷却水管阀门通水冷却，将得到的碳化氨水打入贮存容器；

（2）将铜料装入化铜池中，由贮存容器向化铜池注入步骤（1）所得的碳化氨水；

（3）封死化铜池盖，鼓入空气反应，当检测到铜氨液中铜离子浓度达85~120g/L时，停止鼓空气，向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液；

（4）将步骤（3）所得的铜氨料液打入过滤器过滤，将滤液注入贮液容器； 

（5）将步骤（4）所得的贮液容器中的滤液打入外盘管内搅拌式反应釜中，开启外盘管内搅拌式反应釜外加热蒸汽阀门，蒸汽的压力为0.05～0.3MPa，同时开启外盘管内搅拌式反应釜刮板搅拌器，使搅拌的速度为0.1～80r/min，打开外盘管内搅拌式反应釜压缩空气进口阀门，使压缩空气从顶部进入，搅拌的同时进行蒸氨，得到含有碱式碳铜的混合料液，当混合料液中铜离子浓度小于15g/L时，反应完成，出料；

（6）启动离心机将步骤（5）得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机，甩尽原有的液体后再用去离子水洗涤后出料；

（7）将步骤（6）中离心机所出料装入烘箱，当物料含水≤2%时出料；

（8）将步骤（7）所得烘干后的物料粉碎，100目过筛，分析，称重，包装，得到高纯碱式碳酸铜；

（9）开启连续制备电镀级氧化铜的内壁无结垢回转电炉，将步骤（8）得到的高纯碱式碳酸铜加入回转电炉内煅烧得氧化铜粉并进一步冷却、过筛得到氧化铜成品。

2.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（1）中水的装入量为制备容器的1/2～3/4液位，向制备容器内通入液氨的压力为0.05～0.2MPa；所述装入制备容器的水为去离子水；所述通入二氧化碳的压力为0.05～0.2MPa，碳化度控制在80～140%；所述冷却水管中通入的冷却水的温度小于15℃。

3.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（2）中铜料的铜含量≥99.5%；所述化铜池中的铜的物质的量大于注入化铜池中的碳化氨水所含的碳酸铵的物质的量。

4.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（3）中鼓入空气反应的时间为5～12小时，铜氨液中加入的双氧水的质量与铜氨液的体积比为1～10㎏/立方米，加入双氧水后的反应时间为2～6小时。

5.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述过滤器为精密袋式过滤器。

6.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（5）中外盘管内搅拌式反应釜包括电机、减速机、驱动轴、釜体、釜盖，电机与减速机连接，驱动轴上端与减速机的输出轴连接，电机、减速机和输出轴组成传动系统并通过轴封固定于釜盖上；驱动轴上间隔设置有转架，转架末端安装有刮板；釜盖上设有物料进口和压缩空气进口；釜盖安装在釜体上，釜盖与釜体之间设有圆形封头，釜体外壁缠绕有不锈钢盘管，不锈钢盘管上端设有蒸气入口，下端设有蒸气冷凝水出口，釜体底部内壁设置支座，釜体底部设有出料口；固定于釜盖上的驱动轴下端通过轴承固定于釜体底部的支座上；工作时，开启设于反应釜铜质盘管上的蒸汽入口阀门，同时开启电机，使驱动轴带动转架和刮板旋转，然后将步骤（4）所得的含有铜氨化合物的滤液从物料进口打入釜体，并打开位于釜盖上的压缩空气进口，通入压缩空气，含有铜氨化合物的滤液在    釜体内边加热边搅拌，发生蒸氨反应，生成含有碱式碳酸铜的混合料液，并从釜体底部的出料口出料，加热过后的低温蒸汽及冷凝水由铜质盘管下端的蒸气冷凝水出口排出。

7.根据权利要求1所述的一种连续制备高纯低氯电镀级氧化铜的方法，其特征在于：所述步骤（6）中用离心机甩尽步骤（5）得到的含有碱式碳酸铜的混合料液中的原有液体后再用去离子水洗涤至少三次，直至洗涤液中的氯离子质量浓度小于或等于60ppm，甩出的原有液体和前三次洗涤液合并加入化铜池，三次洗涤后的洗涤液加入浓氨水制备容器制备成浓度为85~135g/L的浓氨水。