[发明专利]含磷-氮-溴阻燃剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210558989.9 申请日: 2013-02-01
公开(公告)号: CN103044707A 公开(公告)日: 2013-04-17
发明(设计)人: 黄齐茂;肖碧鹏;潘志权;周红 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: C08K5/523 分类号: C08K5/523;C07F9/12;C07D251/56
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 阻燃 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.含磷-氮-溴阻燃剂,其特征在于其结构式为式I所示:

  I

                                            。

2.权利要求1所述的含磷-氮-溴阻燃剂的制备方法,其特征在于包括有以下步骤:

1)将三溴苯酚、三氯氧磷混合,以苯为溶剂,缓慢加热到23~25℃,搅拌0.5~1h后,再滴加吡啶的苯溶液,控制滴定速度,15~30min内滴完;滴加完毕后,保温反应4.5h,再慢慢升温至80~90℃反应1.5~2h,停止加热,继续搅拌过夜;抽滤,取滤液,升温至23~25℃,再向滤液中滴加蒸馏水,滴加完毕后,缓慢升温至75~80℃,保温反应5h,停止加热,继续搅拌过夜;冷却,抽滤,乙醇洗,水洗,滤饼干燥至恒重得白色固体,即为中间体双-(三溴苯基)磷酸二酯; 

2)将中间体双-(三溴苯基)磷酸二酯与三聚氰胺混合,以DMSO为溶剂,20~25℃搅拌溶解后,缓慢升温至110℃~130℃,保温反应12~15h,水洗,抽滤,乙醇洗,滤饼干燥至恒重得到白色固体,即为目标产物含磷-氮-溴阻燃剂双-(三溴苯基)磷酸二酯三聚氰胺二盐。

3.根据权利要求2所述的含磷-氮-溴阻燃剂的制备方法,其特征在于所述的三溴苯酚、三氯氧磷和三聚氰胺按摩尔比为2.2~2.3:1:1.8~2.0。

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