[发明专利]一种特级增粘树脂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工原料合成技术领域，具体涉及一种特级增粘树脂的合成方法。 

背景技术

目前，被轮胎、橡胶行业广泛应用的增粘树脂多为国外产品的仿制品，如：对叔丁基酚醛树脂、对一特辛基酚醛树脂、改性烷基酚醛树脂等等。最近几年新上市的进口烷基酚—乙炔树脂{即Koresin，BASF（德国）、struk-chem美国、PA-59-998，PA-59-999,Polymer Application美国的产品}被称为超级增粘树脂，性能明显好于对叔丁基和对一特辛基酚醛树脂。但其价格较高，每吨高达3.5~4.5万元，极大的增加了国内轮胎、橡胶等行业的应用成本，且目前国内没有成熟低成本的规模化原料生产技术，给国内的轮胎、橡胶行业发展带来了很多限制，因此我们急需开发新型的超级增粘树脂，尤其是生产成本低、性能好、技术成熟的超级增粘树脂，以满足飞速发展的轮胎、橡胶工业的需求。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种特级增粘树脂的合成方法，该合成方法通过对原料组分选择、组分之间的重量份比例、工艺过程反应参数等因素的调整，从而得到一种特级增粘树脂，该方法不仅能降低增粘树脂的生产成本，还能提高了增粘树脂的粘合力，满足轮胎、橡胶工业的需求。 

本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的： 

（1）将叔丁基苯酚、甲醛水溶液、吗啉、NaOH按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为50～65:30～72:17～40:0.5～5混合，加热升温至90-110℃回流反应3-4小时； 

（2）回流反应后，加盐酸溶液中和，水洗，分去废水后升温蒸馏，在温度低 于130℃，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水； 

（3）水脱尽后，加入松香，升温至240℃~260℃保温反应1小时，于260℃~270℃下真空脱去水及小分子物质，测软化点为120℃~150℃时，放料，产品即为特级增粘树脂，呈红褐色透明状。 

其中本发明所述的甲醛溶液浓度为37%。 

其中步骤（2）中所述盐酸溶液浓度为5%，水洗时每次用水体积相同。 

其中步骤（3）中，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为1～2:2～1，真空脱水条件为真空0.05~0.06mpa。 

本发明所述的一种特级增粘树脂的合成方法，通过选择叔丁基苯酚、甲醛水溶液、吗啉、NaOH为原料组分，调整组分之间的重量份比例、中期加入松香进行碱化反应，并对工艺过程反应参数等因素进行了系统调整，降低了生产成本和使用成本，提高了增粘树脂的粘合力，具有较好的经济效益和社会效益。 

具体实施方式

为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 

实施例1： 

（1）将叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、吗啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为50:30:17:0.5混合，加热升温至90℃回流反应3小时。 

（2）回流反应后，加5%盐酸溶液中和，用相同体积的水水洗两次，分去废水后升温蒸馏，在温度低于130℃，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水。 

（3）水脱尽后，加入松香，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为1:1升温至240℃保温反应1小时，在260℃、真空0.05~0.06mpa下脱去水及小分子物质，测软化点为120℃时，放料，产品即为特级 增粘树脂，呈红褐色透明状。 

实施例2： 

（1）将叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、吗啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为65: 72: 40: 5混合，加热升温至110℃回流反应4小时； 

（2）回流反应后，加5%盐酸溶液中和，用相同体积的水水洗两次，分去废水后升温蒸馏，在温度低于130℃，真空度低于0.04mpa的条件下脱尽水； 

（3）水脱尽后，加入松香，松香的加入量与原料中叔丁基苯酚的重量份比例为松香:叔丁基苯酚为1:2，升温至260℃保温反应1小时，在270℃真空0.05~0.06mpa条件下脱去水及小分子物质，测软化点为150℃时，放料，产品即为特级增粘树脂，呈红褐色透明状。 

实施例3： 

（1）将叔丁基苯酚、37%甲醛水溶液、吗啉按重量份比例叔丁基苯酚:甲醛水溶液:吗啉:NaOH为120:70:35:1.5混合，加热升温至105℃回流反应4小时；