[发明专利]一种高效液相色谱法中分离14种醛酮类化合物的流动相有效
申请号: | 201210558709.4 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103076440A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 宋薇 | 申请(专利权)人: | 上海谱尼测试技术有限公司 |
主分类号: | G01N33/34 | 分类号: | G01N33/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 色谱 分离 14 酮类 化合物 流动 | ||
技术领域
本发明涉及高效液相色谱法分离醛酮类化合物时所使用的流动相,属于有机化学分析技术领域,具体地讲,本发明涉及一种高效液相色谱法分离14种醛酮类化合物的流动相。
背景技术
空气的质量已成为一个显著的环境健康问题,醛酮类化合物作为一类空气污染物,对人体有很大的危害,已越来越引起人们的重视。目前国内外指定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入了重点监控的有毒有害污染物名单中。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,防治车内空气污染,改善车内环境质量,制定了HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法。
关于车内空气污染的成因,国内外的研究结论基本一致,即主要由汽车零部件和车内装饰材料中所含有害物质的释放、车外污染物进人车内以及汽车自身排放的污染物进人车内三部分组成。汽车内饰材料挥发出的醛酮类化合物在车内相对狭小封闭的空间中发生聚集,从而可能会造成较为 严重的污染。为确保车内空气质量达标,应对车内装饰材料中醛酮类化合物的测定方法进行研究。
醛酮类化合物的测定方法主要有光度法、气相色谱法、气相色谱质谱法、高效液相色谱法等。其中高效液相色谱法灵敏度高且选择性好,是分析醛酮类化合物的理想方法。用液相色谱分析醛酮类化合物,首先用2,4-二硝基苯肼(DNPH)将醛酮类化合物衍生后,采用合适的流动相进行分离,紫外检测器进行检测分析。由于醛酮类化合物种类较多且分子量都很接近,选用合适的流动相进行分离很关键。目前标准(HJ/T400-2007)和文献中分离醛酮的流动相一般都采用乙腈和水等度或梯度洗脱,但乙腈和水组成的流动相体系却很难将丙酮和丙烯醛,丁酮、甲基丙烯醛和丁醛完全分离。本发明采用的流动相在乙腈-水体系中加入了四氢呋喃,优化了梯度洗脱条件,解决了部分醛酮无法完全分离的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效液相色谱法中分离14种醛酮的流动相,在保证醛酮类化合物有效分离的前提下,解决现有技术中丙酮和丙烯醛,丁酮、甲基丙烯醛和丁醛无法完全分离的问题。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决:
14种醛酮类化合物分离的液相色谱条件
色谱柱:C18,4.6i.d.×250mm,5um
流动相:乙腈+四氢呋喃+水,按表1中的体积百分比组成进行梯度洗脱
表1梯度洗脱程序
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