[发明专利]一种欧盟REACH法规高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法

说明书

【技术领域】

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种欧盟REACH法规中高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法。 

【背景技术】

自2007年6月起，欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规“Registration，Evaluation，Authorization and Restriction ofChemicals，化学品注册、评估、许可和限制”，简称REACH。并定期发布高关注物质(substances of very high chemiclas，简称SVHC)列表。一般来说，在SVHC列表中的化学物质在物品中含量大于等于0.1％，或化学物质在其中的总含量超过每年1吨，制造商或进口商需要就该类物质的注册登记号、物质特性、物质分类、物品中物质用途和物品用途、物质的吨数范围等内容向欧盟化学品管理机构(ECHA)通报。 

硼酸为白色粉末状结晶或三斜轴面鳞片状光泽结晶，有滑腻手感，无味。溶于水、乙醇、甘油、醚类及香精油中，水溶液呈弱酸性。硼酸在水中溶解度为分别为27.6g(100℃)，6.35g(30℃)，乙醇中溶解度为5.56g(28℃)。硼酸在加热超过100℃，会失去水份转变成偏硼酸，再加热 会转变成三氧化二硼。硼砂是白色结晶粉末，在空气中容易失水风化，加热到350℃-400℃左右，失去全部结晶水成无水硼砂。硼砂易溶于水，难溶于乙醇。可作消毒剂、保鲜防腐剂、软水剂、洗眼水、肥皂添加剂、陶瓷的釉料和玻璃原料等。在电子行业中，硼酸经常用于作为催化抑制剂和交联剂广泛用于环氧树脂，制作PCB印刷电路板。硼砂可以和苯酚、甲醛生成硼酚醛共聚物、硼酸盐固化酚醛树脂。硼酸盐可以加入甲阶酚醛树脂粘结剂，做固化交联剂。同时，硼酸、氧化硼也是作为硼硅酸盐玻璃和玻璃纤维的主要原料。 

硼酸、无水四硼酸钠、水合硼酸钠被列入第三批SVHC，EC号、CAS号、分子式、分子量、元素硼和化合物的换算系数见表1。 

表1硼酸、无水四硼酸钠、水合硼酸钠的EC号、CAS号、分子式、分子量 

分析硼酸、硼砂的化学分析方法有H酸-甲亚胺分光光度法、姜黄素比色法、甘露醇-碱中和滴定法，仪器分析方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定硼，然后换算成硼酸或硼砂的含量。这些方法无法区分样品中含有的是硼砂还是硼酸。 

直接将样品进行酸消解或微波消解，由于某些化合态的硼也会被溶出(如硼硅酸盐中的硼)，被当作硼砂和硼酸的硼被测定出来，测定结果经常远远超过SVHC 0.1％的限量，造成很大的误差。 

为了避免在酸性条件下，将部分硼硅酸盐中的硼溶出，我们利用硼酸和硼砂的水溶性良好，而在乙醇中溶解度的显著差别，建立了一种同时检测样品中硼酸和硼砂的方法，该方法简便、快速、准确、有效，适合于对 REACH法规中SVHC硼砂和硼酸的检测。 

【发明内容】

本发明的目的是提供一种欧盟REACH法规高关注物质硼酸和硼砂的同时检测方法，本发明采用的技术方案是： 

(1)取样品20g-50g，用高速切割粉碎机处理，过80-100目筛得样品粉末。对某些含印刷电炉板、塑料母粒、塑料产品等样品，粉末样品需要在电炉上碳化至不冒烟，然后再经500-550℃高温灰化2-6小时，得到样品灰分； 

(2)取0.1g-0.5g样品粉末或样品灰分于聚四氟乙烯烧杯中，加20-50mL二次水和1-3mL无机酸，电热板微沸提取15-30min，滤纸过滤，分别用5mL二次水洗涤滤纸3次。为避免滤液中含有有机物，向所得的滤液中加入5-15mL硝酸和高氯酸(10+1)的混合酸，电热板上消解，加热消化至冒白烟，取下冷却，再加入约2mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约1-2mL液体时，取下冷却至室温。用水转移至50-100mL塑料容量瓶中，并定容至刻度，混匀后，用ICP-AES检测溶液中硼(B1)的含量，同时做试剂空白。