[发明专利]一种现场快速筛选化妆品中游离甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种甲醛的快速筛选方法，特别是涉及一种现场快速筛选化妆品中游离甲醛的方法。 

背景技术

甲醛(HCHO)是挥发性有机化合物，在我国有毒化学品优先控制名单上，甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。甲醛由于其亲水性好、杀菌效率高、价格低廉以及不受体系中的酸碱度的影响等优点，被用做化妆品中常用的杀菌防腐剂，《化妆品卫生规范》2007年版中规定甲醛为限用物质，作为防腐剂其浓度不得大于0.2％；在指甲硬化剂中，甲醛的浓度不得大于5％；同时对于特殊用途的化妆品中的除臭类的化妆品必须检验其中甲醛的含量。市场上一些劣质化妆品中甲醛的含量较高，需要建立一种现场快速筛选的方法，方便监管部门快速检测出化妆品中游离甲醛的含量是否超出0.2％限量范围。 

目前，甲醛含量的测定方法主要有滴定法、电化学检测法、分光光度法、极谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。但上述检测方法常用仪器 检测，样品预处理方法费时、费力，需要专业人员操作，成本高，难以直接用于化妆品中甲醛现场快速筛选，难以满足市场需求和普及，缺乏实用性，应用范围受到一定限制。因此开发成本低，操作方便，能够快速筛选化妆品中游离甲醛的方法具有一定的意义。本方法可直接用于化妆品中甲醛现场快速筛选，采用顶空加热抽取上部气体，可避免被测样品带有颜色干扰的问题，甲醛与3酚试剂生成嗪，嗪被硫酸铁铵氧化为有颜色的化合物，化合物颜色的深浅与甲醛的含量成正比，色阶明显，能够实现甲醛定性和半定量分析，可现场快速的筛选化妆品中的甲醛是否超出0.2％限量范围。 

发明内容

本发明目的是提供一种现场快速筛选化妆品中游离甲醛的方法。为此本发明采用的技术方案是： 

甲醛标准比色卡的制作方法： 

(1)取甲醛标准储备液于带有5mL刻度的50mL顶空瓶中，加水至5mL刻度，配制成甲醛的系列加标含量，振荡混匀，密封。 

(2)把上述顶空瓶置于多孔电热套中加热。 

(3)用玻璃注射器抽取顶空瓶内上部气体，快速打入盛有酚试剂吸收液的比色管中，振荡吸收后加入2mL硫酸铁铵溶液，加水定容至10mL，摇 匀，放置5min。 

(4)将显色的标准溶液采集照片，将梯度变化的一组彩色照片制成标准比色卡。 

步骤(1)中所配制的加标含量梯度范围优选在0.05％-0.4％之间，如0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％。 

化妆品中游离甲醛现场快速筛选方法的应用，其特征在于： 

(1)称取被测样品0.50-2.00g于带有5mL刻度的50mL顶空瓶中，加水至5mL刻度，振荡混匀，密封； 

(2)将上述顶空瓶置于多孔电热套中，在45-95℃加热20-40min达到平衡。 

作为优选，加热温度为85℃，加热时间30min。 

(3)用30mL玻璃注射器抽取5-15mL顶空瓶上部气体，快速打入盛有酚试剂吸收液的比色管中，振荡吸收后加入2mL硫酸铁铵溶液，加水定容至10mL，摇匀，显色，放置5min后观察颜色。 

作为优选，抽取气体体积为10mL。 

(4)将所得颜色与标准比色卡对照。 

结果判定，样品处理后将所得颜色与标准比色卡对照。试液的颜色如与空白对照管同色、黄绿色或者更浅，则试样中游离的甲醛含量小于等于 0.2％，为阴性；如显示蓝绿色或蓝色，则试样中游离的甲醛含量大于0.2％，为阳性。 

*如颜色靠近限值0.2％(呈蓝绿色)，需要采用准确定量方法，进一步确证。 

本发明的创新点表现在： 

1)本方法能够快速定性和半定量检测化妆品中游离甲醛含量，方法简单快速、色阶鲜明。 

2)采用顶空加热抽取蒸气，可避免被测样品带有颜色干扰的问题。 

3)利用该方法和标准比色卡，便于目测定性和现场快速筛选出化妆品中游离甲醛的含量是否超出0.2％限量范围。 

附图说明

图1甲醛标准比色卡 

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。 

实施例1 

标准比色卡的制备