[发明专利]无糖型石淋通颗粒的制备方法及质量控制方法

权利要求书

1.一种无糖型石淋通颗粒的制备方法，采用水煎煮法提取广金钱草中的中药活性物质并醇沉法除去杂质，滤液浓缩成稠膏，加辅料适量，制成颗粒，辅料包括填充剂和矫味剂，其特征在于：所述填充剂是糊精、麦芽糊精、磷酸氢钙中的一种或多种；所述矫味剂是蛋白糖、甜菊素、木糖醇、甜蜜素中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的无糖型石淋通颗粒的制备方法，其特征在于取广金钱草1500g，加水煎煮二次，每次一个小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20，待冷却至室温，加乙醇使含醇量达到65%，搅拌，静置24小时，滤过，滤液浓缩至稠膏，加填充剂1400～1450g、矫味剂10～15g，制成颗粒，干燥，即得。

3.根据权利要求1所述的无糖型石淋通颗粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）提取取广金钱草1500g，将其投入多功能罐，常压加热至95～100℃提取二次，第一次加8倍重量的水，第二次加6倍重量水，每次提取1个小时，用200目的滤布滤过，合并滤液；

（2）浓缩将步骤（1）的滤液浓缩至70～80℃时相对密度为1.20的清膏，收浓缩液，用200目滤布滤过；

（3）醇沉将步骤（2）的浓缩液移至乙醇沉淀罐中，冷却至室温，加入清膏量2.2倍量的95%乙醇使含醇量达到65%，搅拌均匀，静置24小时；

（4）回收乙醇取步骤（3）的上清液，用200目筛网滤过，收集滤液，滤渣弃去，将乙醇回收至无醇味；

（5）浓缩收膏将步骤（4）处理后的药液浓缩至相对密度1.24～1.26时收膏，得稠膏；

（6）制粒加填充剂1400～1450g、矫味剂10～15g与步骤（5）的稠膏混匀，制成颗粒，干燥，即得。

4.根据权利要求3所述无糖型石淋通颗粒的质量控制方法，包括定性鉴别，其特征在于还包括定量测定，具体是：

（1）制备对照品溶液精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品16mg，置10ml量瓶中，加65％乙醇7ml，微热使溶解，放冷，加65％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加30％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含无水芦丁0.16mg的对照品溶液；

（2）制备标准曲线精密吸取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置10ml量瓶中，加pH 5.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液1ml、0.1mol／L的三氯化铝溶液1ml，摇匀，加30％乙醇稀释至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，照中国药典2000年版一部附录V B分光光度法试验，在273nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横座标，绘制标准曲线；

（3）测定总黄酮含量取无糖型石淋通颗粒，研细，取1g，精密称定，置索氏提取器中，加65％乙醇加热回流4小时，提取液转移至25ml量瓶中，放冷，加65％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1.0ml，置10ml量瓶中，照步骤（2）标准曲线项下的方法，自“加pH 5.5的醋酸—醋酸钠缓冲溶液”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量，计算，即得。

5.根据权利要求4所述的无糖型石淋通颗粒的质量控制方法，其特征在于所述定性鉴别具体是：

（1）取无糖型石淋通颗粒5g，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液2ml，加镁粉少量与盐酸数滴，显红棕色；

（2）取无糖型石淋通颗粒10g，加乙醇30ml与盐酸10滴，温热10分钟，时时振摇1小时，滤过，滤液蒸去乙醇，加水10ml使溶解，滤过，取滤液各2ml，分置二支试管中，一管中加碘化铋钾试液2滴，生成橘红色沉淀；另一管中加三硝基苯酚试液2滴，生成黄色沉淀。