[发明专利]一种制备环丙基硼酸的方法有效
| 申请号: | 201210558088.X | 申请日: | 2012-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN103044473A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 刘启宾;李洪建;于双;杨兆辉 | 申请(专利权)人: | 大连联化化学有限公司 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 龙锋 |
| 地址: | 116620 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 丙基 硼酸 方法 | ||
1.一种制备环丙基硼酸的方法,其特征在于,将环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酯反应,再进行水解制备环丙基硼酸。
2.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述环丙基溴化镁与1-取代基硼酸频哪醇酯反应是将环丙基溴化镁四氢呋喃溶液,控制室温滴入混有有机溶剂的1-取代基硼酸频哪醇酯中,反应结束后,加5-15%盐酸水溶液调PH值至1~3,加入氧化剂搅拌2~10小时,乙酸乙酯萃取,合并有机层加水控制温度40~50℃洗涤,有机层减压蒸馏后加正庚烷打浆,得到产品。
3.根据权利要求2所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述环丙基溴化镁、1-取代基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1.2:1.5。
4.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述1-取代基硼酸频哪醇酯为异丙氧基硼酸频哪醇酯或甲氧基硼酸频哪醇酯。
5.根据权利要求2所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述水解时加入的氧化剂为高碘酸钾、高锰酸钾或硝酸铈铵。
6.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述环丙基溴化镁为自制原料,采用环丙基溴、镁、四氢呋喃为溶剂,先加四氢呋喃、镁和少量环丙基溴升温至40~60℃进行引发,引发后再控制此区间温度,滴入环丙基溴进行格氏反应,滴毕保温1~5小时,得到0.9~1mol/kg的环丙基溴化镁四氢呋喃溶液。
7.根据权利要求6所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述少量环丙基溴为总量十分之一到五分之一。
8.根据权利要求1所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述有机溶剂为四氢呋喃。
9.根据权利要求6所述的制备环丙基硼酸的方法,其特征在于所述制备环丙基溴化镁原料四氢呋喃、镁、环丙基溴的摩尔比为10~12:1~1.2:1。
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