[发明专利]一种从湿法脱硫废硫膏中提取硫磺和无机盐的方法有效
申请号: | 201210557432.3 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN102976279A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 范江洋;陈松;李国兵;韩毅;汤元睿 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B17/027 | 分类号: | C01B17/027;C01B17/64;C01C3/20 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 湿法 脱硫 废硫膏中 提取 硫磺 无机盐 方法 | ||
1.一种从湿法脱硫废硫膏中提取硫磺和无机盐的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)提取硫氰酸铵:按比例,将100质量份的干燥得到的粉状硫膏与90-150质量份有机溶剂混合,室温下搅拌0.5-2h,过滤,用20-100质量份所述有机溶剂洗涤固体,过滤,得到滤液和滤饼,合并滤液,将滤液脱色后减压蒸馏,蒸出90-200质量份有机溶剂得浓缩液,所述浓缩液降温结晶,过滤得到硫氰酸铵晶体和母液,母液用于结晶过程回用;
(2)分离硫磺和硫代硫酸铵:将所述滤饼干燥,与相当所述滤饼质量90%~150%的水混合,室温搅拌0.5-2h,过滤,用相当所述滤饼质量20%~100%的水洗,合并滤液,滤饼干燥后得硫磺产品;
(3)提取硫代硫酸铵:将步骤(2)获得的滤液减压蒸馏、冷却结晶、过滤得到硫代硫酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)提取硫氰酸铵为:按比例,将100质量份的干燥得到的粉状硫膏与100质量份有机溶剂混合,室温下搅拌1h,过滤,用20质量份所述有机溶剂洗涤固体,过滤,得到滤液和滤饼,合并滤液,将滤液脱色后减压蒸馏,蒸出100质量份有机溶剂得浓缩液,所述浓缩液降温结晶,过滤得到硫氰酸铵晶体和母液,母液用于结晶过程回用。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)分离硫磺和硫代硫酸铵为:将所述滤饼干燥,与相当所述滤饼质量140%的水混合,室温搅拌1h,过滤,用相当所述滤饼质量20%的水洗,合并滤液,滤饼干燥后得硫磺产品。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所述有机溶剂为甲醇和丙酮至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征是所述步骤(1)所述减压蒸馏时的温度为80℃以下。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(3)所述减压蒸馏时的温度为85℃以下。
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