[发明专利]一种氟化共轭微孔高分子吸附材料及其应用在审

专利信息
申请号: 201210555870.6 申请日: 2012-12-19
公开(公告)号: CN103877948A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 邓伟侨;杨瑞霞 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 氟化 共轭 微孔 高分子 吸附 材料 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种氟化共轭微孔高分子吸附材料,其特征在于:

其是由1,3,5-三氟-2,4,6-三乙炔基苯或者1,3,5-三乙炔基苯单体催化共聚而成。

2.如权利要求1所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料,其特征在于:

采用1,3,5-三氟-2,4,6-三乙炔基苯或者1,3,5-三乙炔基苯单体为原料,以钯(II)/铜(I)为催化剂,以等比例的三乙胺/甲苯、或三乙胺/四氢呋喃为溶剂,在70摄氏度,反应72小时、惰性氛围下使炔类单体催化共聚,得到共轭微孔高分子。

3.如权利要求2所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料,其特征在于:

催化聚合反应选用的催化剂为钯(II)/铜(I),钯(II)为双(三苯基膦)二氯化钯(II)、醋酸钯或者三苯基膦钯(II);铜(I)为碘化亚铜;

钯(II)与铜(I)用量比为1:1。

4.如权利要求1所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料,其特征在于:

产物经过过滤后,依次用氯仿、甲醇、水和丙酮洗涤,然后将产物放入索氏抽提器中,以甲醇为溶剂抽提,然后将产物在90-100℃下烘至恒重,得到共轭微孔高分子产物。

5.如权利要求1所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料,其特征在于:材料的比表面积为700-1000m2/g;分解温度大于300摄氏度,并且不溶于任何有机溶剂,其表面水的接触角为155-167度。

6.如权利要求1所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料,其特征在于:单体1,3,5-三氟-2,4,6-三乙炔基苯为100份,钯(Ⅱ)为5份,铜(Ⅰ)为5份,溶剂为300份,其中甲苯为150份,三乙胺或者四氢呋喃为150份,反应中所用的惰性气氛为氩气气氛。

7.如权利要求1所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料,其特征在于:单体1,3,5-三氟-2,4,6-三乙炔基苯合成过程如下:

(1)1,3,5-三氟-2,4,6-三(三甲基硅乙炔基)苯的合成

将300mg1,3,5-三氟-2,4,6三碘苯,16.8mg双(三苯基膦)二氯化钯以及6.19mg碘化亚铜加入10mL三乙胺与5mL四氢呋喃的混合溶液中,将整个体系置于氩气氛围中,在室温下搅拌30分钟后,将0.49mL三甲基硅乙炔用注射器逐滴滴入上述体系中,50℃回流48h,除去溶剂,柱层析分离提纯得到所需的1,3,5-三氟-2,4,6-三(三甲基硅乙炔基)苯化合物;

(2)1,3,5-三氟-2,4,6-三乙炔基苯的合成

将1.3g 1,3,5-三氟-2,4,6-三(三甲基硅乙炔基)苯,810mg氟化铵以及130mg四正丁基氟化铵溶解于20mL四氢呋喃中,室温下搅拌3h,除去溶剂,柱层析分离提纯得到所需的1,3,5-三氟-2,4,6-三乙炔基苯化合物。

8.一种权利要求1-7任一所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料的应用,其特征在于:所述的氟化共轭微孔高分子吸附材料对水体中的重金属离子Cu2+、Ni2+、Cd2+中的一种或二种以上具有较强的吸附能力,对重金属离子Cu2+、Ni2+或Cd2+的吸附量在0.07-0.18mmol/g之间。

9.如权利要求8所述的金属离子水溶液,其特征在于:所述水体中重金属离子Cu2+、Ni2+或Cd2+的初始浓度为10ppm。

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