[发明专利]聚乙烯中空纤维微孔膜冷热拉伸设备及其拉伸工艺

说明书

技术领域

本发明涉及膜分离技术领域，具体涉及一种聚乙烯中空纤维微孔膜冷热拉伸设备及其拉伸工艺。 

背景技术

膜分离是在20世纪初出现，20世纪60年代后迅速崛起的一门分离新技术。膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征，因此，目前已广泛应用于食品、医药、生物、环保、化工、冶金、能源、石油、水处理、电子、仿生等领域，产生了巨大的经济效益和社会效益，已成为当今分离科学中最重要的手段之一。 

1．中空纤维微孔膜的特点 

中空纤维膜组件具有很高的装填密度，它可以提供很大的比表面积，这使得在相同的性能下与其他形式的膜比较，组件体积最小。膜呈自支撑结构，无需另加其它支撑体，可大大简化膜组件组装的复杂性；重现性好，放大容易。一般情况下，实验室规模的膜组件与工业规模的膜组件相比，其中的流动形式与分离效果差别不大；灵活性：中空纤维膜可根据情况采取内压和外压两种过滤方式。设备小型化，结构简单化。

2．中空纤维微孔膜的制备方法 

拉伸法制膜

用熔融挤出、中空纺丝成型的工艺技术，在不需要任何添加剂(包括溶剂)的情况下，使半结晶聚合物在应力场下结晶，形成垂直于应力方向且平行排列的层状片晶结构；热处理后，对其进行拉伸，产生了相互贯通的裂纹形微孔结构；再进行热定型处理，可得到中空纤维微孔材料。

发明内容         

本发明针对冷热处理后膜孔成型，提供一种聚乙烯中空纤维微孔膜冷热拉伸设备，包括箱体1、热拉伸柜2、冷拉伸柜3,热拉伸柜2和冷拉伸柜3置于箱体1内，热拉伸柜2、冷拉伸柜3内分别设有拉伸轮，所述热拉伸柜2设有热柜入丝口、热柜出丝口，所述冷拉伸柜3 设有冷柜入丝口、冷柜出丝口，所述冷柜出丝口对应所热柜入丝口，所述箱体1设箱体入丝口4，箱体出丝口5，所述箱体入丝口4对应冷柜入丝口，所述热柜出丝口对应箱体出丝口5。 

所述热拉伸柜2与冷拉伸柜3平行放置。 

利用上述冷热拉伸设备的聚乙烯中空纤维微孔膜冷热拉伸工艺，包括依次进行第一次热定型（退火）、冷拉伸、热拉伸、第二次热定型。 

所述拉伸轮的转速为100-300转/min。 

所述第一次热定型为初生丝在100～120℃范围内热处理0.5～8h，得到较高结晶度的硬弹性聚乙烯中空纤维。 

所述冷拉伸在低于40℃的温度下进行。 

所述冷拉伸处理后，纤维的拉伸倍数为5%～80%。 

所述热拉伸温度为90～120℃。 

所述热拉伸处理后，纤维的拉伸倍数为100～400%。 

所述第二次热定型温度为120～130℃。 

所述工艺包括依次进行：110℃温度下第一次热定型8小时；40℃温度下，冷拉伸倍数为60%；120℃温度下，热拉伸倍数为400%；120℃温度下第二次热定型4小时。 

聚乙烯（PE）拉伸过程的形态变化

聚乙烯（PE）中空纤维微孔膜的微孔是由具有硬弹性的初纺中空纤维在一定温度下拉伸至100~500%倍数(依次经冷拉伸处理、热拉伸处理后)，由其结构中片晶的分离而形成。为了研究在拉伸过程中硬弹性聚乙烯中空纤维形变过程中各阶段的形态变化特征及微孔形成的过程，将不同形变的聚乙烯中空纤维在低于熔点下热定型一段时间后，用高分辩扫描电子显微镜(SEM) 观察其微孔形态变化，如图2所示。

图2(a)是聚乙烯中空纤维初生丝的外形，试验制备的膜外径均匀，断面呈较规则的圆形。当退火后的聚乙烯中空纤维拉伸10%以下时(在第一屈服点)，其表面结构的SEM照片如图2(b)所示，图中显示了取向后形成的片晶结构，Samuels认为在这一阶段是a轴取向的晶体绕b轴向c轴取向的晶体转变，这一阶段对应于宏观上的第一阶段，样品透明而未见发白现象。 

进一步拉伸至形变20％，宏观上观察到膜丝发白，图2(c)的SEM照片上出现一小部分微银纹，它产生于片晶之间的非晶区，基本上沿垂直于拉伸方向扩展，此时纤维结构中的层状片晶开始滑移、扭曲，并随之发生部分分离。 

当拉伸进一步增大至30%时，从图2  (d)可见样品的微银纹继续扩展，变得更密、更长，数量也明显增加，这时层状片晶结构在滑移和位错的同时部分发生进一步分离，宏观上观察到膜丝发白，但截面积基本未变。