[发明专利]δ-榄香烯的提取方法有效
申请号: | 201210554755.7 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN102992940A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 戴坚;王若研;史跃满;李建;赵志亮;付冉 | 申请(专利权)人: | 石药集团远大(大连)制药有限公司 |
主分类号: | C07C13/19 | 分类号: | C07C13/19;C07C7/04;C07C7/12 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 贾汉生;李馨 |
地址: | 116600 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 榄香烯 提取 方法 | ||
1.一种δ-榄香烯的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以δ-榄香烯含量为1.5%以上的莪术油为原料,置于精馏塔的加热釜中开始精馏,控制精馏柱内的真空度为150~300Pa,分馏比为2:1,收集温度为128~135℃的馏份;
(2)以步骤(1)所得馏份为原料,置于精密精馏塔的加热釜中,进行精密精馏,控制精密精馏柱内的真空度为50~150Pa,分馏比为4:1,收集温度为120~125℃的馏份;
(3)以步骤(2)所得馏份为原料,置于精密精馏塔的加热釜中,进行二次精密精馏,控制精密精馏柱内的真空度为50~150Pa,分馏比为6:1,收集温度为120~125℃的馏份;
(4)以步骤(3)所得馏份为原料进轴向压缩高压柱分离:使用薄层层析硅胶为吸附剂,以沸点30~60℃的石油醚为洗脱剂,以12L/h的洗脱速度进行洗脱,收集δ-榄香烯纯度为92%以上的洗脱液,回收洗脱液中的石油醚,得到δ-榄香烯。
2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述精馏柱的高度为140cm,内径为3.5cm,以直径3mm×长3mm的不锈钢网卷为填料,柱效为40塔板数以上;所述精密精馏柱的高度为150cm,内径为3.5cm,以直径2mm×长2mm的不锈钢网卷为填料,柱效为60塔板数以上。
3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述轴向压缩高压柱的规格为直径10cm×高100cm,制柱压力为50MPa,使用100目硅胶。
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