[发明专利]δ-榄香烯的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种δ-榄香烯的含量测定方法，尤其涉及一种药物中δ-榄香烯的含量测定方法。

背景技术

榄香烯是莪术油中的有效成分，含δ-榄香烯、β-榄香烯、γ-榄香烯三种同分异构体，为国家二类抗癌新药，其以明显的抗癌效果和较低的毒副作用已被广泛认可。

在生产过程中，要对榄香烯的三种成分进行含量测定，但是榄香烯中成分含量的测定在现有方法上，只能对β-榄香烯进行定量分析。δ-榄香烯是榄香烯的主要成分之一，其在药物中的含量测定方法尚未见报道。由于一直没有δ-榄香烯含量检测的方法，使δ-榄香烯的含量一直处于折算阶段。

发明内容

本发明的目的是提供一种可用于准确可靠地检测δ-榄香烯含量的方法。

具体而言，本发明δ-榄香烯的含量测定方法，包括如下步骤：

（1）δ-榄香烯对照品溶液的配制

精密称量δ-榄香烯对照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入内标物，然后溶媒加至刻度，摇匀备用，其中δ-榄香烯的配制浓度为0.5~5.0mg/ml，内标物的配制浓度为1.2~6.0mg/ml；

（2）采用毛细管气相色谱法，通过程序升温对δ-榄香烯对照品溶液进行分析

使用的毛细管柱为直径0.32mm、长30~60m、膜厚0.25μm的PEG-20M毛细管柱，色谱条件为起始温度80~120℃、升温速度1~5℃/分、结束温度180~230℃、进样口和检测器温度210~260℃、分流比1：10~1：100、理论板数按主成分计算不低于100000；

（3）校正因子F的计算

采用如下公式计算校正因子F：

F=AS/CSAR/CR]]>

式中，A_S为内标物的峰面积

A_R为对照品的峰面积

C_S为内标物的浓度

C_R为对照品的浓度；

（4）δ-榄香烯试样溶液的配制

精密称量适量的δ-榄香烯待测试样，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入内标物，然后溶媒加至刻度，摇匀备用，其中δ-榄香烯的配制浓度为0.5~5.0mg/ml，内标物的配制浓度为1.2~6.0mg/ml；

（5）待测试样中δ-榄香烯的含量测定

按上述步骤（2）的方法进行毛细管气相色谱分析，并采用如下公式计算试样溶液中δ-榄香烯的浓度C_x：

Cx=FAxAS/CS]]>

式中，F为校正因子

A_s为内标物的峰面积

A_x为待测试样的峰面积

C_s为内标物的浓度

C_x为待测试样的浓度。

其中，内标物优选为苯甲醛或正己醇，检测器优选为氢火焰离子化检测器，色谱条件优选为起始温度120℃、升温速度2℃/分、结束温度200℃、进样口和检测器温度230℃。此外，配制δ-榄香烯对照品溶液和试样溶液的溶媒可以是无水乙醇、丙酮或无水甲醇中的任意一种。

本发明采用毛细管气相色谱法，可准确可靠地检测试样中的δ-榄香烯含量，为药物中δ-榄香烯的定量分析提供了有力保障。

附图说明

图1为δ-榄香烯对照品加内标物的气相色谱图。