[发明专利]一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210554160.1 申请日: 2012-12-19
公开(公告)号: CN103044614A 公开(公告)日: 2013-04-17
发明(设计)人: 朱新勇;崔成来 申请(专利权)人: 青岛盛瀚色谱技术有限公司
主分类号: C08F220/18 分类号: C08F220/18;C08F220/14;C08F230/08;C08F2/26
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 钟廷良
地址: 266101 山东省青岛市崂山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅烷偶联剂 改性 丙烯酸酯 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法,属化工领域。

技术背景

丙烯酸酯乳液具有良好的附着力、耐候性,因其性能优异而应用广泛,目前丙烯酸酯主要是溶剂型的,对环境污染大,而水性丙烯酸酯的耐水性和稳定性较差,有机硅具有低表面能的优点,将含硅基团引入到丙烯酸酯复合物中不仅可以保持原有的成膜性和耐候性,还能有效地提高胶膜的稳定性,弥补了丙烯酸酯稳定性差、耐水性差的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法,得到的丙烯酸酯具有优异的耐水性和热稳定性。

为实现以上目的,本发明的一种硅烷偶联剂改性丙烯酸酯的制备方法,其步骤具体为:

(1) 将蒸馏水、乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)搅拌20min,转速为500r/min,制得混合溶液。

(2) 将温度升至75℃,加入引发剂过硫酸铵(APS)。

(3) 加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合单体,反应2h。

(4) 升至90℃,加入硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性丙烯酸酯体系,搅拌反应2h,转速为1000r/min,制得硅烷偶联剂改性的丙烯酸酯。

步骤(1)中水的用量为35份,SDS的用量为3份。

步骤(2)中APS的用量为0.3份。

步骤(3)中BA:EEA:MMA=10:9:1,优选为BA为40份,EEA为36份,MMA为4份。

步骤(4)中KH-570的用量为2-5份。

本发明产生的有益效果为,本专利在蒸馏水、乳化剂的混合溶液中,加入引发剂过硫酸铵(APS),加入丙烯酸丁酯(BA)、乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合单体反应,加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)进行改性,得到硅烷偶联剂改性的丙烯酸酯乳液,经过硅烷偶联剂改性后,硅链段在丙烯酸共聚物的表面富集,使得共聚物的表面接触角变大,共聚物具有疏水疏油性,丙烯酸酯的耐水性增强。此外,硅烷偶联剂KH-570的引入,使得聚合物分子链间形成了键能较大的Si-O-Si交联网链,当聚合物分子受到热降解时,这些高键能网链会使得聚合物分子量减小速率变慢,从而使整个聚合物的分解温度得到明显的提高,提高材料的耐热性。

实施例

实施例1:

在500r/min的条件下,将35份蒸馏水、3份乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)搅拌20min制得混合溶液。将温度升至75℃,加入0.3份引发剂过硫酸铵(APS)。加入40份丙烯酸丁酯(BA)、36份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合单体,继续搅拌反应2h。升温至90℃,转速提升至1000r/min,加入2份硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570),反应2h,制得硅烷偶联剂改性的丙烯酸酯。

丙烯酸酯微乳液胶膜的吸水率为17.1%,最大分解速率温度为375℃。

实施例2:

在500r/min的条件下,将35份蒸馏水、3份乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)搅拌20min制得混合溶液。将温度升至75℃,加入0.3份引发剂过硫酸铵(APS)。加入40份丙烯酸丁酯(BA)、36份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合单体,继续搅拌反应2h。升温至90℃,转速提升至1000r/min,加入3份硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570),反应2h,制得硅烷偶联剂改性的丙烯酸酯。

丙烯酸酯微乳液胶膜的吸水率为16.3%,最大分解速率温度为379℃。

实施例3:

在500r/min的条件下,将35份蒸馏水、3份乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)搅拌20min制得混合溶液。将温度升至75℃,加入0.3份引发剂过硫酸铵(APS)。加入40份丙烯酸丁酯(BA)、36份乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)、4份甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合单体,继续搅拌反应2h。升温至90℃,转速提升至1000r/min,加入4份硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570),反应2h,制得硅烷偶联剂改性的丙烯酸酯。

丙烯酸酯微乳液胶膜的吸水率为14.4%,最大分解速率温度为383℃。

实施例4:

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