[发明专利]一种含有芦竹碱结构的丙烯酸酯功能单体及其制备方法有效
| 申请号: | 201210551912.9 | 申请日: | 2012-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN103012243A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 张晓东;方龙;刘馨;孙德帅 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
| 主分类号: | C07D209/14 | 分类号: | C07D209/14;A01P1/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266071 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含有 芦竹 结构 丙烯酸酯 功能 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有芦竹碱结构的丙烯酸酯功能单体,其特征在于其结构可用如下通式表示:
式中R1,R2,R3,R4可以为氢,或氯,或溴,或烷基,或烷氧基,或硝基;R5可以为氢或甲基。
2.权利要求1所述的一种含有芦竹碱结构的丙烯酸酯功能单体的制备方法,其特征在于按如下步骤实施:将适量N-甲基乙醇胺,降温并保持在5℃以下,加入适量冰醋酸,再加入适量甲醛溶液,加完后继续保温搅拌30~60分钟,再加入取代吲哚,加完后升温至30℃并保温反应5~10小时,降温并保持在5℃以下,滴加NaOH溶液至pH=11,过滤,并用冰水洗涤滤饼至滤液pH=7,将滤饼用无水乙醇进行重结晶后,在50℃下干燥,粉碎,得3-(N-甲基-N-羟乙氨基甲基)取代吲哚;在水不溶性有机溶剂中按顺序加入适量的3-(N-甲基-N-羟乙氨基甲基)取代吲哚,适量碱性催化剂,适量取代丙烯酰氯进行酯化反应,反应结束后,向反应液中滴加适量去离子水,充分混合后,静置分层,分出水层,反复操作,直至分出水相的pH值达到中性后,向反应液中加入适量的活性炭和干燥剂,搅拌脱色吸水30~120分钟,过滤,滤饼用少量的水不溶性有机溶剂进行洗涤,收集滤液和洗液,合并,将滤液和洗液合并液进行蒸馏浓缩,边搅拌边向浓缩液中滴加适量工业酒精,析出固体,过滤,将滤饼真空干燥至恒重,粉碎,即得3-(N-甲基-N-取代丙烯酰氧乙氨基甲基)取代吲哚功能单体;上述所述的碱性催化剂可以是碱金属氢氧化物,或为碱性有机胺化合物中的一种,或两种,或三种或多种混合物;上述所述的取代吲哚的取代基可以是氢,或烷基,或烷氧基,或硝基,或氯,或溴,取代基的数量可以是一取代,或二取代,或三取代,或四取代;上述所述的水不溶性有机溶剂可以是二氯甲烷,或氯仿,或二氯乙烷中的一种,或两种,或三种混合物;上述所述的取代丙烯酰氯可以是丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯;上述所述的干燥剂可以是无水氯化钙,或无水硫酸镁,或其混合物;上述所述的蒸馏可以是常压蒸馏或减压蒸馏。
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