[发明专利]一种降低肝素钠中有机溶剂残留的工艺方法

权利要求书

1.一种降低肝素钠中有机溶剂残留的工艺方法，其特征是：

(1)、将肝素钠粗品经精制过程得到的湿固体按照3-4Kg/亿单位比例用纯化水充分溶解；

(2)、将(1)步骤中得到的肝素钠水溶液调pH＝5.0-7.0，降温至0-10℃；

(3)、将80-95％乙醇降温至-10℃以下，备用；

(4)、在搅拌条件下，将(3)步骤中乙醇加入到(2)步骤中的肝素钠水溶液中，直至沉淀物完全析出；

(5)、虹吸上层乙醇后，将(4)步骤中沉淀物离心，甩干；

(6)、加入无水乙醇脱水处理，直至乙醇浓度为95％以上，之后脱水静置10小时以上；

(7)、再次虹吸上层乙醇后，将下层沉淀物离心，甩干，得肝素钠湿品；

(8)、在真空条件下，将步骤(7)中的肝素钠湿品于30-35℃干燥24小时，之后采用梯度升温法继续进行真空干燥，即得肝素钠精品，最高温度不超过65℃，干燥72小时。

2.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：经精制的肝素钠水溶液使用乙醇沉淀前需降温至0-10℃。

3.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：经精制的肝素钠水溶液沉淀所用乙醇温度为≤-10℃。

4.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：沉淀物完全析出是指沉淀后乙醇浓度≥60％。

5.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：本方法中的脱水处理采用无水乙醇，最终浓度应在95％以上，并静置10小时以上。

6.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：本方法中所述离心为袋式离心，转速2000rpm以上。

7.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：本方法中真空条件指相对真空度≤-0.08MPa。

8.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：本方法中梯度升温指每次调节温度不超过10℃，每次保温时间不低于6小时。

9.按照权利要求书1所述的方法，其特征为：本方法所制得的肝素钠精品有机溶剂残留指标为，乙醇≤2000ppm，丙酮≤2000ppm，甲醇≤2000ppm。