[发明专利]一种高压缩比聚四氟乙烯分散树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子技术领域，涉及一种聚四氟乙烯分散树脂及其制备方法，特别是一种高压缩比的聚四氟乙烯分散树脂及其制备方法。

背景技术

常规均聚聚四氟乙烯分散树脂是直链型、高结晶度的分散树脂，具有最高热稳定性，但具有极低的熔体流动，压缩比低，一般用于加工生料带、弹性带、大口径管等制品，在用作糊状挤出中小口径管、毛细管和电线电缆时，会出现制品开裂的情况，不能得到机械和电性能优良的制品。针对这种现状，本发明是结合可熔性树脂的特性，通过加入微量改性单体，降低树脂的熔点，提高树脂的压缩比和应用性能，增加一次推压挤出管长度，接头减少，最大限度的提高劳动效率，稳定加工成品的耐电压性和耐热性能，主要加工高压缩比的小线径同轴电缆、毛细管和耐热电线制品等。

目前四氟乙烯的共聚改性单体主要有偏氟乙烯、乙烯、六氟丙烯、全氟醚类、三氟氯乙烯等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低的高压缩比聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，使制得的树脂清洁度高、电性能稳定、击穿电压高、耐热性能好，尤其适用于高压缩比加工，加工小线径同轴电缆、中口径管子、毛细管、耐热电线等。

一种高压缩比聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，以四氟乙烯单体为原料进行聚合反应，在去离子水中加入含氟表面活性剂、乳液稳定剂、pH值调节剂、过氧化物引发剂，混合搅拌形成水包油型细分散体，继而通入四氟乙烯单体进行聚合0.5～2h后，再加入共聚改性单体，继续进行恒压共聚，聚合完毕后得到初级粒子在200~300纳米，浓度在28～35％的分散乳液，分散乳液经常规配料、凝聚、烘干制得平均粒径为350～650μm聚四氟乙烯分散树脂；

聚合反应的反应压力1.0～3.0Mpa，反应温度65～100℃，聚合方法为乳液聚合法。

所述四氟乙烯（TFE）用量为去离子水质量的38%～54%。

所述的含氟表面活性剂为全氟辛酸铵，用量为去离子水质量的0.1～10%。

所述的乳液稳定剂为固体石蜡，用量为去离子水质量的3%～8%。

所述的pH值调节剂为丁二酸，用量为去离子水质量的0.03～0.05%。

所述的过氧化物引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化丁二酸、过氧化双异丁酰、过氧化双十二酰、过辛酸叔丁酯或有机和无机过氧化剂的复合引发剂等，本发明优选过硫酸铵或过硫酸铵和有机过氧化剂的复合引发剂，用量为去离子水质量的0.0001～0.001%。

有机和无机过氧化剂的复合引发剂组合如：过硫酸铵与过氧化丁二酸，过硫酸铵与过氧化双异丁酰，过硫酸铵与过氧化双十二酰，过硫酸铵与过辛酸叔丁酯；过硫酸钾与过氧化丁二酸，过硫酸钾与过氧化双异丁酰，过硫酸钾与过氧化双十二酰，过硫酸钾与过辛酸叔丁酯；过硫酸钠与过氧化丁二酸，过硫酸钠与过氧化双异丁酰，过硫酸钠与过氧化双十二酰，过硫酸钠与过辛酸叔丁酯。

所述的共聚改性单体有偏氟乙烯、乙烯、六氟丙烯、全氟醚类、三氟氯乙烯等，可选用其中的一种或多种，本发明优选三氟氯乙烯、六氟丙烯、三氟乙烯中的一种或多种组合。用量为去离子水质量的0.05%～0.5%。

所述的分散乳液初级粒子粒径为200～300纳米，聚合浓度在28～35％，优选初级粒子粒径为220～260纳米，31～33％。

本发明制得的聚四氟乙烯分散树脂的平均粒径为350～650μm，压缩比为1600：1～2500：1。

所述聚合采用现有公知的聚合方法共聚聚合，例如乳液聚合法。

聚合体系的pH值决定阴离子型乳化剂的电离平衡方向，因此聚合体系pH值的稳定对于阴离子表面活性剂的乳化作用有重要影响。

本发明的有益效果在于:

本发明工艺简单，成本低，性能稳定，通过改变树脂的聚合条件，生产出的分散树脂，压缩比高，适用于国内外加工厂家的需求，提高了劳动效率，降低了成本，改善了加工环境，加工出的制品，具有光滑、柔软、透明、收缩率低、直流击穿电压强度高、耐热性能好等特点。

具体实施方式

以下通过实施例说明本发明，但并不限制本发明。

实施例1：