[发明专利]一种柠檬酸氢钙的生产方法有效
申请号: | 201210549837.2 | 申请日: | 2012-12-17 |
公开(公告)号: | CN103058853A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 寇光智;裴振洪;周昊;高晓彤;于海彬;鲁建 | 申请(专利权)人: | 日照金禾博源生化有限公司 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/41;C07C51/43 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 276500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 生产 方法 | ||
1.一种柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:将石灰石粉与柠檬酸发酵滤液反应、过滤、结晶后再经过至少一次中和结晶过程连续直接制得柠檬酸氢钙晶体。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)将柠檬酸发酵滤液中加入钙剂,搅拌反应;
(2)将步骤(1)所得浆液和石灰石粉浆液同时加入反应器中,快速搅拌、过滤;
(3)将过滤后的清液与回流的柠檬酸氢钙的浆液混合进行一级结晶;
(4)将一级结晶后的晶浆液溢流至二级结晶罐,并向其中缓慢流加石灰石粉浆液,进行二级中和结晶;
(5)将二级结晶后的晶浆液溢流至三级结晶罐,并向其中缓慢流加石灰石粉浆液,进行三级中和结晶;
(6)将中和结晶后的晶浆液流入沉降罐,上层含柠檬酸氢钙颗粒的浆液回流至一级结晶过程,下层柠檬酸氢钙晶体进入洗糖工段。
3.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(1)中所述的钙剂为柠檬酸钙浆液,柠檬酸发酵滤液中的柠檬酸与柠檬酸钙浆液中柠檬酸根的摩尔比为1:0.1-0.25;反应温度为50-85℃,反应时间为0.5-4h。
4.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(2)中采用的石灰石粉浆液中固体质量含量为50%-60%,石灰石粉中碳酸钙质量含量>90%。
5.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(2)中搅拌并过滤的总时间不超过60分钟。
6.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(2)中柠檬酸分子与钙离子的摩尔比为1:0.65-0.85。
7.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(3)中过滤后的清液与回流的柠檬酸氢钙的浆液体积比为1:0.1-0.5;结晶温度为60-90℃,pH值为2.8-3.2,结晶时间为0.5-6h。
8.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(4)中结晶温度为60-90℃,pH值为3.0-3.5,结晶时间为1-6h。
9.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(5)中结晶温度为60-90℃,pH值为3.5-4.5,结晶时间为1-6h。
10.根据权利要求2所述的柠檬酸氢钙的生产方法,其特征在于:步骤(4)-(5)中采用的石灰石粉中碳酸钙质量含量为97-99%;石灰石粉浆液中固体质量含量为50%-60%。
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