[发明专利]多孔碳纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔碳纤维及其制备方法。

背景技术

碳纤维由于其独特的结构以及特性被广泛地用做超级电容器、电池、催化剂载体以及场发射显示材料等。由于传统碳纤维的实心结构，其有效比表面积较低，使得碳纤维的应用受到了阻碍。近年来，多孔碳纤维的制备引起了人们广泛的研究兴趣，成为研究开发的热点。多孔碳纤维由于其具有大孔（>50nm）、介孔（2～50nm）以及微孔（<2nm），具有较高的比表面积。

目前文献中报道的多孔碳纤维的制备方法中仍然存在以下问题：孔结构不易控制；造孔过程繁琐复杂、造孔剂无法回收、成本高，难实现工业化生产；碳纤维质脆，难以制备自支撑的碳纤维膜。上述问题极大限制了多孔碳纤维在超级电容器以及锂离子电池等方面的应用。因此，发展一种简单、成本低、孔结构可调、可自支撑成膜的柔性多孔碳纤维的制备方法具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种多孔碳纤维及其制备方法。

本发明提供的制备多孔碳纤维的方法，包括如下步骤：将由造孔剂、高分子和有机溶剂组成的纺丝液进行纺丝后碳化，得到所述多孔碳纤维。

上述方法中，所述造孔剂为对苯二甲酸；

所述高分子选自聚丙烯腈、聚酰亚胺、沥青、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和酚醛树脂中的至少一种；

所述聚丙烯腈的数均分子量为50w-300w，优选150w；

所述聚酰亚胺的数均分子量为50w-300w，优选150w；

所述沥青和聚乙烯醇的数均分子量均为50w-300w，优选150w；

所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为50w-300w，优选150w；

所述酚醛树脂的数均分子量为50w-300w，优选150w；

所述有机溶剂选自N,N-甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的至少一种。

所述造孔剂在纺丝液中的质量百分含量为1-8%，具体为1%或4%或6%或1-4%或1-6%或4-6%；所述高分子在纺丝液中的质量百分含量为6-15%，具体为7%。

所述纺丝步骤中，纺丝方法为静电纺丝。纺丝过程可使高分子溶液拉伸、固化并且纤维化；

具体的，所述静电纺丝中，电压为15-35kV，具体为30kV，纺丝液的流速为0.5-5.0mL/h，具体为1.2mL/h，温度为15-40℃，具体为25℃或30℃或15-30℃或15-25℃或25-40℃或25-30℃或30-40℃。

所述碳化步骤依次包括在空气中的预氧化和惰性气氛中的碳化。

具体的，所述预氧化步骤中，温度为180-280℃，具体为230℃或230-280℃或180-230℃，时间为1-4小时，优选2小时；

所述碳化步骤中，所述惰性气氛为N₂或Ar气氛；碳化温度为600-1400℃，具体为800℃或1000℃或600-800℃或800-1000℃或600-1000℃，升温速率为1-10℃/min，具体为4℃/min，碳化时间为1-4小时，优选2小时。

由于上述本发明提供的多孔碳纤维内部由大量的孔组成，在进行弯折的过程中，这些孔吸收了弯折过程中的应力使得碳纤维的柔性大大提高，使得该多孔碳纤维得以保持电纺过程中所形成的无纺布膜结构。故按照上述本发明提供的方法制备得到的产品形态保持了电纺过程中所形成的无纺布膜结构，可以用做过滤膜进行过滤。

因而，上述方法制备得到的多孔碳纤维及由该多孔碳纤维自支撑得到的膜，以及上述多孔碳纤维或所述膜在制备碳纤维结构钢架、超级电容器、锂离子电池或过滤膜中的应用及含有上述多孔碳纤维或所述膜的碳纤维结构钢架、超级电容器、锂离子电池或过滤膜，也属于本发明的保护范围。其中，所述多孔碳纤维的比表面积为43.5-57.2m²/g，具体为45.3m²/g或44.0m²/g或43.5-45.3m²/g或44.0-57.2m²/g，孔体积为0.112-0.25cm³/g，具体为0.145cm³/g或0.168cm³/g或0.145-0.25cm³/g或0.168-0.25cm³/g；所述多孔碳纤维呈纤维状，内部均匀地分布着大量的孔，孔径在50nm或80nm以上，处于大孔范围，纤维的直径在400-700nm之间。