[发明专利]酯基吸附的三元大孔吸附树脂

说明书

技术领域

本发明涉及一种三元大孔吸附树脂。 

背景技术

大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物吸附剂，应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。吸附树脂是以一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩和分离作用的多孔性高分子聚合物。目前，吸附树脂的分离机理主要有两种：一种是利用一些物质能被树脂吸附，其余物质不能被树脂吸附而达到分离目的；另一种是利用各吸附质与树脂间的亲和力大小的不同，通过强吸附质对弱吸附质的顶替作用达到分离的目的。一般的吸附分离过程是通过改变吸附和洗脱条件、引入氢键和离子作用等较强相互作用来改善树脂的分离效果。 

大孔吸附树脂具有良好的吸附性能，主要应用于工业脱色、环境保护等领域。近年来，大孔吸附树脂已广泛应用于天然植物中活性成分的提取，如苷类、黄酮、生物碱等大分子化合物的提取分离。对环烯醚萜苷、芍药苷、威灵仙总皂苷、淫羊藿、黄酮、银杏总黄酮、延胡索生物碱、荷叶碱、多种天然色素、中药复方药物提取以及抗生素、维生素等生物化学制品的吸附分离都有良好的效果。 

大孔吸附树脂还主要用于处理染料、农药和医药及其中间体和焦化等生产废水。可用于吸附回收酚类、胺类、有机酸、硝基物、卤代烃等，如难以处理的1-萘胺、1-萘酚、2-萘酚、2，3-酸、1，2，4-酸及氧体、周位酸、氨基J酸等萘系中间体废水，间甲酚、对硝基酚钠、硝基苯、硝基氯苯、苯胺、对氨基二苯胺、邻苯二胺、苯乙酸和氟(氯)代甲苯等有机中间体的废水处理。不仅有效治理了有毒有机化工废水，严格控制了有毒有机污染物排放，还实现了废水中原料和中间体的富集、回收和综合利用。 

大孔吸附树脂在提取天然药物有效成分方面已日益显示其独特的效果，它有着广阔的应用前途，不仅为中药制剂质量控制和中药现代化研究提供更有效、可靠的纯化手段，更重要的是能改善传统中药制剂“粗、大、黑”的外观和服用量过大等缺点，对中药制剂的革新起积极的推动作用。大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合的分离材料。吸附树脂表面上的原子力场不饱和，有表面能，因而 可以吸附某些分子以降低表面能。其吸附性是范德华引力或产生氢键的结果，分子筛性是由其本身多孔性结构决定的。大孔吸附树脂可以有效地吸附具有不同化学性质的各种类型化合物，其吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质，即表面的亲水性或疏水性决定了它对不同有机化合物的吸附特性。一般来说，非极性树脂在极性溶剂(加水)中吸附非极性物质，极性树脂则易在非极性溶剂中吸附极性物质，中极性树脂既可在极性溶剂中吸附非极性物质，又可在非极性溶剂中吸附极性物质。 

大孔吸附树脂中有大量的孔穴和很大的比表面积，可以用来吸附废水中酚类物质，树脂可以再生和反复使用，而且可以回收酚类物质。大孔树脂性能的一项重要指标是选择性，所以合成对酚类具有特定选择性吸附性能的树脂，是含酚废水处理中的一个重要问题。目前用于废水处理的吸附树脂大部分是苯乙烯类树脂，而对丙烯酸酯类吸附树脂的研究较少。因此，丙烯酸酯类的吸附树脂的研究对于吸附树脂的发展具有非常重要的意义。 

发明内容

本发明按照物理吸附原理设计合成以丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸甲酯-二乙烯基苯(MA-MMA-DVB)三元共聚物为骨架的大孔吸附树脂，因为单体中含酯基，所以本树脂主要用于对废水中苯酚进行吸附。 

本发明主要包括以下内容： 

1)水相的制备：称取聚乙烯醇，氯化钠，溶于去离子水中，充分搅拌至完全溶解，得水相。 

2)油相的制备：分别称取二乙烯苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、致孔剂，然后混合均匀，再滴加0.3～0.5g的偶氮二异丁腈，搅拌均匀，得油相。 

3)合成：将水相加入反应釜中，开启搅拌，缓慢加热至40℃后停止搅拌，加入油相，调节搅拌速度为35～50转/分，以0.5℃/min的速度升温至63～66℃后，在保持搅拌速度不变的情况下，恒温4～7h，然后以同样速度缓慢升温至85℃，恒温4h，停止反应。 

4)洗涤干燥：待上述产物冷却至室温后，分别用热水、冷水和乙醇洗涤，真空干燥，得白色干燥，然后将树脂在索氏提取器中用石油醚提取出致孔剂，将抽提后的树脂用乙醇浸泡后置换成水，然后抽滤，晾干，得三元大孔吸附树脂。 

进一步的，水相的制备过程中，聚乙烯醇，氯化钠，去离子水按质量比称取。 

进一步的，油相的制备过程中，二乙烯苯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯的质量比为3～5∶3～4∶2～3.5。