[发明专利]一种储氧材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及汽车尾气净化处理领域，具体的说涉及一种储氧材料的制备方法。

背景技术

减少工业和机动车有害气体的排放是当今社会最重要的问题之一，解决这一问题的有效办法是使用能同时转化CO、HC、NOx的三效催化剂。铈锆固溶体具有较强的储氧能力，成为制备汽车尾气污染排放控制三效催化剂的重要组成部分。

虽然铈锆固溶体在高温下能保持良好的储氧性能，但织构的热稳定性较差，比表面较低，在较高温度下易游离出四方相二氧化锆，使单一的立方相转变成多相共存。随着汽车排放标准的日益严格以及汽油发动机向稀燃方向的发展，要求储氧材料具有更高的高温比表面热稳定性和更高的储放氧性能。中国专利1449863A公开了一种纳米铈锆基复合氧化物，用双氧水和氨水共沉淀的方法制得，但其比表面较低，无孔性。中国专利CN1935359A和CN1962051A也公开了铈锆复合氧化物材料的制备，但所报道的这些铈锆基氧化物固溶体比表面不高，且无孔性，制备工艺复杂，用于催化剂载体时催化活性较低。

发明内容

本发明首先提供了一种复合沉淀剂，该复合沉淀剂含有碳酸氢铵、氨水或碳酸铵中的两种或三种；

其中氨水的质量浓度为20%；

优选的，该复合沉淀剂包括碳酸氢铵和氨水，其中碳酸氢铵和氨水的重量比例为1:0.6-6.5；进一步优选的，碳酸氢铵和氨水的重量比例为1:2.2；

优选的，该复合沉淀剂包括碳酸铵和氨水，其中碳酸铵和氨水的重量比例为1:0.5-5；进一步优选的，碳酸铵和氨水的重量比例为1:1.5；

优选的，该复合沉淀剂包括碳酸氢铵和碳酸铵，其中碳酸氢铵和碳酸铵的重量比例为1:0.6-7；进一步优选的，碳酸氢铵和碳酸铵的重量比例为1:1；

优选的，该复合沉淀剂包括碳酸氢铵、碳酸铵和氨水，其中碳酸氢铵、碳酸铵和氨水的重量比例为0.5-1:0.6-7:0.5-5；进一步优选的，碳酸氢铵、碳酸铵和氨水的重量比例为0.5：1.0：0.5。

制备上述复合沉淀剂的方法为直接将各组分混合，使用时可加入水配制成溶液。

该复合沉淀剂可用于制备新型的储氧材料，在制备过程中，可以将pH值控制稳定，利于沉淀反应，利于控制工艺条件，使得制备储氧材料的工艺更稳定。

本发明还提供了一种稀土储氧材料，该稀土储氧材料由氧化铈、氧化锆、氧化镧、氧化钇组成。

其中氧化铈、氧化锆、氧化镧和氧化钇的重量百分比含量分别为：氧化铈20-50%、氧化锆40-75%、氧化镧1-15%、氧化钇3-15%；

进一步优选的，氧化铈、氧化锆、氧化镧和氧化钇的重量百分比含量分别为：氧化铈25-45%、氧化锆45-65%、氧化镧5-8%、氧化钇5-12%；

进一步优选的，氧化铈、氧化锆、氧化镧和氧化钇的重量百分比含量分别为：氧化铈30-40%、氧化锆50-60%、氧化镧2-6%、氧化钇6-9%。

本发明还提供了一种储氧材料，其是由如下方法制备得到的：

前述的复合沉淀剂中加入铈、锆、钇、镧的硝酸盐溶液；

上述反应得到的沉淀物在50℃-150℃进行陈化处理16-50小时。上述稀土储氧材料是由如下方法制备得到的：

前述的复合沉淀剂中加入铈、锆、钇、镧的硝酸盐溶液；

上述反应得到的沉淀物在50℃-150℃进行陈化处理16-50小时。

得到的稀土储氧材料可再进行压滤、水洗、焙烧和粉碎；得到的稀土储氧材料在700℃下焙烧4小时和在1000℃下焙烧4小时后分别具有至少110m²/g和40m²/g的比表面积。

使用上述方法合成储氧材料，工艺简单，合成的储氧材料比表面积高，储氧性能高，用于汽车尾气处理的催化剂载体时，催化活性高。

本发明的储氧材料具有较高的比表面积和储氧性能，使用这种材料可提高汽车尾气催化剂的催化活性，同时可减少贵金属的用量，从而降低生产成本。

附图说明

图1实施例4储氧材料1000℃老化4小时的XRD图谱；

图2实施例4储氧材料1000℃老化4小时的氢气还原图谱。

具体实施方式

实施例1

制备复合沉淀剂：取碳酸氢铵51.1kg、氨水50kg，4kg双氧水和1.0kg正辛醇，混合。其中碳酸氢铵为白色结晶粉末状固体，氨水浓度为20%（质量浓度）。加入155kg去离子水配制成混合沉淀剂溶液。