[发明专利]一种复合型氮素保护剂及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及土壤、植物及各种有机肥料分析领域，具体为一种用于土壤、植物及有机肥料分析的复合型氮素保护剂及其制备方法和应用。

背景技术

1883年，英国学者Kiedhl等相续建立了土壤、植物及有机肥料的全量N、P、K分析方法，其试样处理（消解或熔样）130年来几乎无变化。其中：

全量氮（N）仍然是380℃高温下，用H₂SO₄消解，8小时左右，玻璃器材，设备0.5-7万；

全量磷（P），Na₂CO₃熔样920，铂皿若干，5小时，设备15-20万；

全量钾（K）NaOH熔样720，银皿若干，5小时，设备10-15万；

上述方法需要三次处理试样、高温、器皿，且设备昂贵且耗电多、时间长。

消解又称湿法消化，是用酸液或碱液在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用酸解体系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氢氟酸，过氧化氢等。它们可将土壤、污水和沉积物中的有机质等全部破坏；碱解时，多用苛性钠溶液。消解可在坩埚（银制、铂制、镍制、聚四氟乙烯制）中进行。消解应注意的问题是：（1）消解过程中不得使待测组分损失；（2）不得引进干扰物质；（3）要安全快速，不给后续操作造成困难；（4）消解制得的试液一定要适合于选定检测、分析方法。

在土壤全量N分析中，目前中外学者都企图加HClO₄来降低消解温度，加快消解速度，但均未成功。因为这样必然造成氮素大量损失，实验结果亦证明这点（图1）。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复合型氮素保护剂及其制备方法和应用，解决了现有技术中土壤、植物及各种有机肥料分析、检测中带来的氮素损失问题。

本发明技术方案是：

一种复合型氮素保护剂，成分和配比如下：

盐酸5-15ml，醋酸80-120ml，硫酸400-500ml，高纯稀有金属：锂Li 1-3毫克、锶Sr 2-4毫克、铍Be 3-5毫克，氯化钠1-2克。

所述的复合型氮素保护剂，盐酸浓度37wt%，醋酸浓度99.8wt%，硫酸浓度98wt%，高纯稀有金属纯度99.9wt%以上。

所述的复合型氮素保护剂，盐酸为分析纯，醋酸为优级纯，硫酸H₂SO₄为分析纯。

所述的复合型氮素保护剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）取盐酸按体积比1：1加水配制成稀盐酸，将定量Li、Sr、Be溶于稀盐酸；

（2）加热至40-60℃，保温20-40分钟后，冷却至室温；

（3）加醋酸，加热至60-80℃，保温20-40分钟后，冷却至室温；

（4）加硫酸，摇匀；

（5）加氯化钠，均匀混合后贮存。

所述的复合型氮素保护剂的应用，准确称取试样0.3000g克于聚四氟乙烯密封消解管中，加氮素保护剂0.10-0.30ml摇匀，消解液采用：

H₂SO₄,3-5ml+HF,1-2ml+HClO₄,0.1-0.3ml，先加H₂SO₄，再加HF，最后加入HClO₄，在195℃±2℃消解试样2-4小时，即可完成各类试样的消解。其中，硫酸（H₂SO₄）的浓度为98wt%，氢氟酸（HF）的浓度为39-40wt%，高氯酸（HClO₄）浓度为30-31wt%。

所述的复合型氮素保护剂的应用，试样为土壤、植物或有机肥料。

所述的复合型氮素保护剂的应用，采用氮素保护剂，利用消解仪工作，试样消解后，测定试样全量N、P、K元素。

所述的复合型氮素保护剂的应用，消解仪主要包括：试样恒温消解室、风路系统，具体结构如下：

试样恒温消解室设有反应室上盖及保温层、聚四氟乙烯密封消解管、温度传感器、消解管托架、匀热网板、加热组件，消解管托架和加热组件上下设置于试样恒温消解室中，消解管托架与加热组件之间设置匀热网板，消解管托架上设置聚四氟乙烯密封消解管，试样恒温消解室的侧壁设置温度传感器，试样恒温消解室的顶部设置反应室上盖及保温层；