[发明专利]氨基糖苷类药物分子印迹固相萃取柱有效
| 申请号: | 201210542339.5 | 申请日: | 2012-12-14 | 
| 公开(公告)号: | CN102974327A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 | 
| 发明(设计)人: | 杨眉;李贤良;侯长军;郗存显;李俊杰;王国明;张雷;霍丹群 | 申请(专利权)人: | 重庆大学;重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/281;G01N30/06 | 
| 代理公司: | 重庆博凯知识产权代理有限公司 50212 | 代理人: | 李海华 | 
| 地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;85 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 糖苷 类药物 分子 印迹 萃取 | ||
1.氨基糖苷类药物分子印迹固相萃取柱,其特征在于:在柱形壳体内装填有分子印迹聚合物微球,柱形壳体的两端分别设有聚四氟乙烯筛板;所述分子印迹聚合物微球通过如下步骤制得:
1)首先对硅胶进行活化;
2)以3-氨基丙基三乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷之一或者两者任意比例的混合物为功能单体,正硅酸乙酯为交联剂,氨基糖苷类抗生素为模板分子,采用溶胶凝胶法进行水解缩合,在活化硅胶的表面形成Si-O-Si键的刚性网络结构,形成聚合物微球;
3)通过模板分子的洗脱,将结合在聚合物微球中的模板分子洗脱下来,从而在硅胶表面留下对模板分子特异性识别的孔道结构,即得到所述的分子印迹聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的氨基糖苷类药物分子印迹固相萃取柱,其特征在于:所述溶胶凝胶法进行水解缩合具体步骤为:将1M模板分子溶入60ml四氢呋喃和10ml双蒸水的混合溶液中搅拌30分钟,然后加入2M功能单体;电磁搅拌30分钟后再加入8M正硅酸乙酯,再搅拌30分钟加入1g第1)步的活化硅胶;30分钟后加入10ml无水乙醇和对应催化剂;混合物在20℃下电磁搅拌反应30小时;将所得产物离心分离,并用无水乙醇和去离子水交替清洗除去未反应完全的试剂,然后70℃真空干燥30小时,即得到聚合物微球。
3.根据权利要求1所述的氨基糖苷类药物分子印迹固相萃取柱,其特征在于:所述硅胶活化工艺为,将硅胶浸泡入一定浓度的硝酸溶液中,恒定温度下搅拌活化恒定时间,然后将处理后的硅胶过滤并用去离子水反复洗涤至中性,真空干燥至恒重即可。
4.根据权利要求1所述的氨基糖苷类药物分子印迹固相萃取柱,其特征在于:所述硅胶活化工艺为,将硅胶浸入浓度为的6M的浓硝酸溶液中50℃条件下回流4个小时,溶液用电磁加热套电磁恒温搅拌,搅拌速度420rpm;然后将所得产物离心分离并用去离子水反复洗涤至中性,最后置于70℃的烘箱中,真空干燥12小时即可。
5.根据权利要求1所述的氨基糖苷类药物分子印迹固相萃取柱,其特征在于:第3)步模板分子的洗脱方法为,用1:4的冰醋酸/甲醇混合溶剂对所得聚合物微球索氏提取30小时。
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