[发明专利]一种异吲哚啉酮颜料的制备方法无效
| 申请号: | 201210541091.0 | 申请日: | 2012-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN103013170A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
| 发明(设计)人: | 龙夏珠 | 申请(专利权)人: | 先尼科化工(上海)有限公司 |
| 主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20 |
| 代理公司: | 上海世贸专利代理有限责任公司 31128 | 代理人: | 叶克英 |
| 地址: | 201707 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吲哚 颜料 制备 方法 | ||
1.一种异吲哚啉酮颜料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)环化,在溶剂中,将3,4,5,6-四取代邻氰基苯甲酸甲酯与脂肪醇碱金属盐室温下保持1~2小时,反应生成3,3-二甲氧基-4,5,6,7-四取代异吲哚啉-1-酮的碱金属盐;
(2)缩合,在溶剂中,将步骤(1)的产物与含或者不含取代基的邻、间或者对苯二胺在回流条件下缩合反应,反应时间为1~50小时,优选2~3小时;
(3)水解,在步骤(2)的产物中,加入芳烃类溶剂和水进行水解反应;反应温度为0~100℃,然后从反应产物中收集所述的异吲哚啉酮颜料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为C1~C5的脂肪醇;
所述脂肪醇碱金属盐为钠盐或钾盐;
溶剂中,3,4,5,6-四氯邻氰基苯甲酸甲酯的重量百分比含量为10~80%;
3,4,5,6-四氯邻氰基苯甲酸甲酯∶脂肪醇碱金属盐=1∶1~1:3,摩尔比。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述溶剂为C1~C5的脂肪醇;步骤(1)的产物∶2,6-二氨基甲苯=5∶1~2:1,摩尔比。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,步骤(2)的产物∶(芳烃类溶剂+水)=1∶5~1:100,重量比;
芳烃类溶剂:水=0.001:9.999~1:0,重量比。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,芳烃类溶剂:水=0.01:0.99~0.99:0.01,重量比。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述的异吲哚啉酮颜料的分子结构通式如下:
R1~R6分别为H或者其他取代基,或者与两侧的异吲哚啉酮基的N原子相连。X为H,F,Cl,Br,I以及含1~10个碳原子的直链或者支链烷基或者烷氧基。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,R1~R6为碳原子数位1~30的直链或者含支链的烷基或者烷氧基,Cl、Br、I、F,X为H,F,Cl,Br,I以及含1~10个碳原子的直链或者支链烷基或者烷氧基。
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