[发明专利]利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法

权利要求书

1.利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法，具体是按照以下步骤完成的：

一、将喜树原料粉碎至细度为40目~50目，得到喜树粉末，按照分子印迹聚合物与喜树粉末的质量比为1：1~4，称取喜树粉末和分子印迹聚合物，将喜树粉末和分子印迹聚合物混合，研磨均化5min~10min，得到混合粉末；

二、将步骤一得到的混合粉末移入装有玻璃棉垫底的注射器中，再在混合粉末上方放置玻璃棉，压实；

三、将淋洗剂倒入压实的注射器中，以1mL/min~2mL/min的流速淋洗，其中注射器中混合粉末的质量与淋洗剂的体积比为1g：5mL~25mL；

四、将洗脱剂倒入淋洗后的注射器中，以1mL/min~2mL/min的流速洗脱，其中注射器中混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为1g：5mL~25mL，完成利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法。

2.根据权利要求1所述的利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于步骤一中分子印迹聚合物与喜树碱样品粉末的质量比为1：1.1~2。

3.根据权利要求2所述的利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于步骤二中玻璃棉的厚度为2mm~3mm。

4.根据权利要求3所述的利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于步骤三中混合粉末的质量与淋洗剂的体积比为1g：10mL~20mL。

5.根据权利要求4所述的利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于步骤三中淋洗剂为甲醇水溶液或乙醇水溶液，其中甲醇或乙醇与水的体积比为1:10~20。

6.根据权利要求5所述的利用分子印迹—基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于步骤四中混合粉末的质量与洗脱剂的体积比为1g：10mL~20mL。

7.根据权利要求6所述的利用分子印迹-基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于步骤四中洗脱剂为乙酸与甲醇或乙醇的混合溶液，其中乙酸与甲醇或乙醇的体积比为1:10~50。

8.根据权利要求1所述的利用分子印迹-基质固相分散技术分离喜树碱的方法，其特征在于步骤一所述的分子印迹聚合物，具体是按照以下步骤制备的：

A、将硅烷偶联剂KH570、蒸馏水、甲苯和浓硫酸混合均匀，在温度为50℃~70℃条件下，控制转速为200rmp~300rmp，保持3h~5h，得到混合溶液A，其中蒸馏水与甲苯的体积比为1:3~6，浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1~2，硅烷偶联剂KH570与蒸馏水、甲苯和浓硫酸的总体积比为1:8~15；

B、采用分液漏斗将步骤一得到的混合溶液A进行分液，除去水相部分，得到甲苯层，向甲苯层中加入纳米二氧化硅，混合均匀，在温度为100℃~120℃条件下，控制转速为200rmp~300rmp，保持3h~5h，再用纯甲醇进行淋洗，然后在温度为50℃~70℃条件下烘干，得到硅烷化修饰的SiO₂，其中二氧化硅的质量与步骤一的硅烷偶联剂KH570体积比为1g:3mL~5mL；

C、将模板分子、溶剂和功能单体混合均匀，控制转速为200rmp~300rmp，保持1h~3h，得到混合溶液B，其中模板分子与功能单体的物质的量之比为1:3~6，模板分子的物质的量与溶剂的体积比为1mmol：100mL~300mL，模板分子为喜树碱，溶剂为甲醇、乙腈或氯仿，功能单体为甲基丙烯酸、丙烯酸或丙烯酰胺；

D、将步骤B得到的硅烷化修饰的SiO₂加入到步骤C得到的混合溶液B中，再加入交联剂和引发剂，在温度为50℃~70℃条件下，控制转速为200rmp~300rmp，保持20h~30h，得到含模板分子的分子印迹聚合物，其中硅烷化修饰的SiO₂的质量与交联剂的物质的量之比为1g：8mmol~15mmol，步骤C得到的混合溶液B中模板分子与交联剂的物质的量之比为1：10~30，引发剂的质量与混合溶液B的体积比为1g：1000mL~2000mL，交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二乙烯基苯，引发剂为偶氮二异丁腈；

E、将步骤D得到的含模板分子的分子印迹聚合物放入索氏提取器中，用洗脱剂洗脱20h~30h，再在温度为50℃~60℃条件下烘干，得到分子印迹聚合物，其中洗脱剂为甲醇或乙醇与乙酸的混合溶液，且乙酸与甲醇或乙醇的体积比为1:3~5。