[发明专利]一种具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法有效
申请号: | 201210539546.5 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN103014894A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 莫高明;王艳菲;渠丽景;陈友汜;欧阳琴;张若愚;杨建行 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;D01F9/22;D01D1/02;C08F220/44 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 陈英俊 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 分子量 分布 丙烯腈 共聚物 纺丝 制备 方法 | ||
1.一种具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,在氮气或惰性气体保护下,将溶剂、丙烯腈单体、共聚单体以及引发剂加入带有冷凝器和搅拌装置的反应器中,室温搅拌混合后,升温至起始反应温度使丙烯腈单体、共聚单体发生聚合反应,待反应结束后脱除残余单体和气泡,得到丙烯腈共聚物纺丝液,其特征是:在聚合反应过程中,采用连续或间歇的方式降低聚合反应体系的温度,使最终反应体系的温度低于起始反应温度0.5℃~20℃。
2.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、硝酸、硫氰酸钠水溶液、氯化锌水溶液中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的共聚单体选自下述单体中的任意一种或任意两种的混合物:衣康酸、衣康酸单甲酯、衣康酸单乙酯、衣康酸单丁酯、衣康酸单酰胺、衣康酸双甲酯、衣康酸双乙酯、衣康酸双丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的最终反应体系温度低于起始反应温度0.5~20℃,进一步优选为3~10℃。
6.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的共聚单体质量占丙烯腈单体总质量的0.1~10%,优选为1~5%。
7.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的引发剂质量占丙烯腈单体与共聚单体总质量的0.1~3.0%,优选为0.5~2.0%。
8.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的丙烯腈单体总质量占反应体系总质量的5~40%,优选为10~30%。
9.根据权利要求1所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所述的反应温度为45~70℃,优选为55~65℃。
10.根据权利要求1至9中任一权利要求所述的具有低分子量分布的丙烯腈共聚物纺丝液的制备方法,其特征是:所制得的丙烯腈共聚物纺丝液中丙烯腈共聚物的分子量分布指数为2.3~2.8。
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