[发明专利]一种2,4-二氯苯乙醛的合成方法有效
| 申请号: | 201210539392.X | 申请日: | 2012-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN102992974A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 陈志敏;吴文雷;张建林;史庆苓;马韵升;高洪奎 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/58 | 分类号: | C07C45/58;C07C47/24;C07D301/02;C07D303/48 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
| 地址: | 256500 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯苯 乙醛 合成 方法 | ||
1.一种2,4-二氯苯乙醛的合成方法,包括闭环、碱解、调酸和脱羧过程,其特征在于:闭环过程中采用的原料为2,4-二氯苯甲醛和乙酰乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)闭环
向有机溶剂中加入有机碱和2,4-二氯苯甲醛,搅拌溶解后滴加乙酰乙酸乙酯,滴毕,30-60℃保温反应至反应完全,过滤,滤液析晶得固体中间产物I;
(2)碱解
将中间产物I中加入无机碱性物质水溶液,20-40℃保温反应至反应完全;
(3)调酸
将上述反应完全的溶液加酸酸化至pH值为2-3,过滤,水洗,得固体中间产物II;
(4)脱羧
将上述中间产物II溶于溶剂中,加酸酸化至pH值为2-3,回流至反应完全,降温,调pH值至中性,萃取,蒸馏得2,4-二氯苯乙醛。
3.根据权利要求2所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或叔丁醇;有机碱为甲醇钠或乙醇钠或异丙醇钠或叔丁醇钠或叔丁醇钾。
4.根据权利要求2所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,以摩尔比计,2,4-二氯苯甲醛:有机碱:乙酰乙酸乙酯=1:1.1-2.0:1.1-3.0。
5.根据权利要求2所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的中间产物I与无机碱性物质的摩尔比为1:1-2。
6.根据权利要求2所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无机碱性物质为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求2所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无机碱性物质水溶液的质量分数为5%-20%。
8.根据权利要求2所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:步骤(3)和(4)中所述的酸为甲酸或乙酸或盐酸或硫酸。
9.根据权利要求2所述的2,4-二氯苯乙醛的合成方法,其特征在于:步骤(4)所述的溶剂为水或甲醇或二甲苯。
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