[发明专利]一种2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，特别涉及一种2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的检测方法。

背景技术

2，2′，4，4′-四羟基二苯甲酮(BP-2，2，2′，4，4′-Tetrahydroxybenzophenone)为苯并三唑类紫外线吸收剂中高效的紫外线吸收剂，与高聚合物的相溶性好，挥发性低，并兼具有抗氧性能，可与一般抗氧剂并用，广泛用于聚丙烯、聚乙烯，还可用于聚氯乙烯、有机玻璃、ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、涂料、石油制品和橡胶等制品。研究表明，2，2′，4，4′-四羟基二苯甲酮是一种内分泌干扰素，长期接触时，会妨碍大脑和骨骼发育，严重危害荷尔蒙系统。

现有技术中，对于BP-2的测定并没有标准方法，常见的方法有高效液相色谱法HPLC法(内标法)。HPLC法对物质定性依靠的是与标准品的保留时间及最大吸收波长进行对照，容易造成误判。此法的定性能力较低。

发明内容

本发明提供一种2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的检测方法，以有效地降低样品基材的干扰和提高检测的灵敏度。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

一种2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的检测方法，其包括：

a、萃取：将有机溶剂：甲醇、乙腈和四氢呋喃，按照体积比5∶4∶1进行混合得到混合溶液，用所述混合溶液萃取待测样品中的2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，得到样品萃取液；

b、含量测定：通过高效液相-二极管阵列检测器-质谱联用仪，以外标法定量，检测所述样品萃取液中的2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，测定结果以2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮含量计。

优选地，所述步骤a具体为：取1g样品，装入萃取器中，加入10ml的萃取溶剂，该萃取溶剂为：甲醇、乙腈和四氢呋喃按照体积比5∶4∶1进行混合后得到的混合溶液；再利用该萃取溶剂进行超声萃取，在40℃条件下超声萃取1小时，萃取完成后，冷却过滤，装入小样品瓶中，供分析测试用。

优选地，所述步骤b具体为：用高效液相-二极管阵列检测器-质谱联用仪进行样品测试，外标法定量，结果以2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮含量计。

优选地，所述高效液相-二极管阵列检测器-质谱联用仪的测定条件为：

色谱条件：

色谱柱的柱箱温度：40℃；

色谱柱的扫描波长：190nm-400nm；

洗脱梯度如下：

质谱条件为：

质谱仪的电离模式：电喷雾电离；

质谱仪的扫描模式：全扫描模式，负；

质谱仪的干燥气：7L/min；

质谱仪的雾化气流速：1.5L/min；

DL温度：300℃。

通过实施以上技术方案，具有以下技术效果：本发明提供的2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的检测方法，采用超声萃取方法将样品中的BP-2进行分离，有效地降低了样品基材的干扰，利用高效液相-二极管阵列检测器-质谱联用仪联用技术提高了物质定性及定量的可信度，提高了检测灵敏度。

附图说明

图1为本发明提供的方法流程图。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图详细描述本发明提供的实施例。

本发明实施例提供一种2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮的检测方法，如图1所示，该方法包括步骤：

a.萃取步骤：将有机溶剂：甲醇、乙腈和四氢呋喃，按照体积比5∶4∶1进行混合得到混合溶液，用所述混合溶液萃取待测样品中的2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，得到样品萃取液；

b、含量测定步骤：通过高效液相-二极管阵列检测器-质谱(LC-DAD-MS)联用仪，以外标法定量，检测所述样品萃取液中的2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮，测定结果以2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮含量计。

在上述各实施例中，更为具体的，所述步骤a具体为：取1g样品，装入萃取器中，加入10ml的萃取溶剂，该萃取溶剂为：甲醇、乙腈和四氢呋喃按照体积比5∶4∶1进行混合后得到的混合溶液；再利用该萃取溶剂进行超声萃取，在40℃条件下超声萃取1小时，萃取完成后，冷却过滤，装入小样品瓶中，供分析测试用。

在上述各实施例中，优选地，所述步骤b具体为：用高效液相-二极管阵列检测器-质谱(LC-DAD-MS)联用仪进行样品测试，外标法定量，结果以2，2’，4，4’-四羟基二苯甲酮含量计。