[发明专利]合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化剂无效

专利信息
申请号: 201210537952.8 申请日: 2012-12-13
公开(公告)号: CN103864649A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 杨姝;杨盼盼;李小莉 申请(专利权)人: 哈尔滨六环涂料化工有限公司
主分类号: C07C311/09 分类号: C07C311/09;C07C303/38;B01J31/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150040 黑*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 合成 丁基 辛基 磺酰胺 催化剂
【权利要求书】:

1.一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化剂,其特征在于在装有搅拌器、温度计、冷凝管、加料管的反应釜中加入一定量的溶剂,再加入正丁胺和催化剂,加料管中加入全氟辛基磺酰氟,开始加料管关闭,开动搅拌,待反应釜中物料搅拌均匀后,在冰浴冷却的情况下将加料管中的全氟辛基磺酰氟滴加到反应釜中;滴加完毕后,反应釜温度缓慢升温,搅拌,停止反应,冷却,有大量白色膏状物析出;将反应液真空抽滤,以热水洗涤3-4次,再用0.5﹪的稀盐酸洗涤一次,最后用水洗涤2-3次,真空抽滤;将滤饼用乙醇重结晶,即得。

2.根据权利要求1所述的一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化剂,其特征在于所述的催化剂是苄基三乙基氯化铵。

3.根据权利要求1所述的一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化剂,其特征在于所述的全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1:0.8—1:1.3。

4.根据权利要求1所述的一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化剂,,其特征在于所述的溶剂是丙酮、异丙醚。

5.根据权利要求1所述的一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化剂,其特征在于所述的反应温度是40-80℃。

6.根据权利要求1所述的一种合成N-丁基全氟辛基磺酰胺的催化剂,其特征在于所述的反应时间是1-6小时。

7.根据权利要求1所述的一种含氟表面活性剂的制备方法,其特征在于所述的溶剂是异丙醚,催化剂是苄基三乙基氯化铵,全氟辛基磺酰氟与正丁胺的配比是1:1.1,反应温度是60℃,反应时间3小时,N-丁基全氟辛基磺酰胺的产率为72%。

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