[发明专利]一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法及设备

权利要求书

1.一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：在惰性气体保护环境中，将洗净的硅料加热至完全熔化形成硅熔体后保温；之后降温、垂直向下拉锭，进行定向凝固；待凝固完成85~90%时，停止拉锭，将石墨管伸入上层未凝固的剩余硅熔体中，向真空腔室内通入惰性气体，使上层未凝固的剩余硅熔体在压力差作用下进入石墨管中，待上层未凝固的剩余硅熔体全部压入石墨管后，继续向下拉锭，待坩埚上端离开加热区后，将水冷坩埚伸至石墨管正下方，停止向真空腔室内通入惰性气体，开始对真空腔室抽取真空，石墨管中的上层未凝固的剩余硅熔体下落至水冷坩埚中冷却凝固；切断电源，停止加热，坩埚中凝固得到的铸锭即为高纯硅铸锭。

2.根据权利要求1所述的一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：所采用方法的具体步骤如下：

第一步前处理：向坩埚（7）中添加坩埚体积90~95%洗净的硅料，关闭通气管路（13），开启真空泵组（15），先将真空腔室（2）内的真空度抽到0.01-10Pa，之后关闭真空泵组，开启通气管路（13），向真空腔室（2）内充入惰性气体，至压强达到100~4000Pa，关闭通气管路（13）；

第二步熔炼、凝固：开启电源，利用感应线圈（5）和石墨发热体（6）将坩埚（7）中的硅料加热到1450~1650℃至完全熔化成硅熔体，并在此温度下保温30~60min，垂直向下拉动水冷盘（12），使坩埚（7）中的硅熔体以0.1-2mm/min的速度垂直向下匀速运动，进行拉锭，硅熔体由坩埚（7）底部向顶部进行定向凝固，当硅熔体凝固到85~90%时，停止拉锭，将石墨管（1）伸入到上层未凝固的剩余硅熔体中，打开通气管路（13），惰性气体以0.5~5L/min的流量匀速向真空腔室（2）内填充至压强达到8000~70000Pa，上层未凝固的剩余硅熔体在石墨管内外压力差的作用下压入石墨管（1）中，直至熔体完全进入石墨管（1）中，以0.1-2mm/min的速度继续向下拉锭，待坩埚（7）上端离开加热区后，通过水冷支撑杆（14）将水冷坩埚伸至石墨管正下方，将石墨管下端降至水冷坩埚上端开口水平面以下2-5cm，停止向真空腔室内通入惰性气体，开始对真空腔室抽取真空至压强达到80-3000Pa，石墨管中上层未凝固的剩余硅熔体下落至水冷坩埚中冷却并凝固；

第三步后处理：切断电源，停止加热，富含杂质的尾料就收集到了水冷坩埚之中，坩埚中凝固得到的铸锭为高纯硅铸锭，其纯度将达到99.99%-99.999%，成品率达到85-95%。

3.根据权利要求1或2任一所述的一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：所述硅料为工业硅，其纯度为99.5%~99.9%。

4.根据权利要求1或2任一所述的一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法，其特征是：所述惰性气体为高纯氩气或高纯氦气，其纯度为99.9%以上。

5.根据权利要求1所述的一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，由真空腔室（2）构成外壁，外壁上安装有真空管路（16），真空管路（16）一端与真空泵组（15）相连，其特征是：外壁上固定安装有通气管路（13），且活动安装有水冷支撑杆（14），水冷支撑杆内部通冷却水，水冷坩埚（17）安装于水冷支撑杆之上，水冷盘（12）活动密封安装于真空腔室（2）底部，石墨板（11）置于水冷盘顶端，石墨板（11）上开有孔，石墨支柱（10）一端通过孔与石墨板（11）嵌套连接，另一端与石墨托盘（9）嵌套连接，坩埚（7）置于石墨托盘（9）之上，石墨发热体（6）套于坩埚外围且固定于真空腔室（2）侧壁，碳毡保温桶（4）套于石墨发热体（6）之外且固定于真空腔室（2）侧壁，碳毡保温盖（3）上开有孔，置于碳毡保温桶（4）顶端，感应线圈（5）套于碳毡保温桶（4）之外，且固定于真空腔室（2）侧壁之上，石墨管（1）活动安装于真空腔室（2）顶端，且其下端穿过碳毡保温盖（3）置于坩埚正上方中心位置，石墨管上端封闭，下端开口。

6.根据权利要求5所述的一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述石墨板（11）上的孔至少3个。

7.根据权利要求5所述的一种石墨管取尾料式定向凝固提纯多晶硅的方法所采用的设备，其特征是：所述石墨托盘（9）上开有卡槽。