[发明专利]锆及锆合金微观组织金相试样制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锆及锆合金微观组织金相试样制备方法，属于材料领域。

背景技术

锆在地壳中的储量约为0.025%-0.028%(质量分数)，比常见元素镍、铜、铅、锌的储量还高，锆合金的热中子吸收截面小，导热率高、力学性能好，又具有良好的加工性能以及同UO₂相容性好，尤其对高温水和高温水蒸气也具有良好的抗蚀性能和足够的热强性，所以锆合金被广泛应用作水冷动力堆的包壳材料和堆芯结构材料，成为核电站的重要结构材料。

锆在许多有机酸、无机酸、强碱和熔融盐中具有优异的耐蚀性能和良好的导热性，因此锆及锆合金也是化工工程中优异的耐蚀结构材料。

锆及锆合金越来越多的应用于石化设备中，其化学性质活泼，在空气中极易被氧化，形成一层致密的氧化膜，这层氧化膜也是锆合金具有优异耐腐蚀性能的关键所在，它可以阻止锆合金继续与腐蚀介质相接触，进而使其耐蚀性增加，而且这层氧化膜的自我修复能力非常强，机械破碎后会立刻形成新的氧化膜。

由于锆及锆合金化学性质活泼，表面形成的氧化膜非常致密，采用常规的金相制备步骤：粗磨—细磨—抛光—腐蚀—清洗、脱水，无法达到清晰观察锆及锆合金微观结构与组织的目的。大量试验发现，传统的抛光步骤强化和稳定了锆及锆合金表面致密的氧化膜，阻止进一步光亮试样的效果，往往经过长时间抛光后反而使光亮效果下降，影响了后续的化学浸蚀。

常规金相制备过程需要在浸蚀前对磨制好的试样机械抛光，之后再采用浸蚀剂浸蚀。锆及锆合金作为活性非常强的有金属，在常温下尤其是湿润的外界环境下能与氧气以极快的速度发生反应，生成一层致密稳定氧化膜附于合金表面，实验室常规的机械抛光选用粒度较小的金刚石磨料溶入水中形成悬浮液。这种常规的机械抛光方式对大部分金属金相试样制备效果明显，但针对锆及锆合金这种活性很强的有色金属，能迅速使其表面生成致密的氧化膜，从而阻碍试样表面变形层的去除。如果采用电解抛光可以通过图1所示的电解抛光装置在原来高低不平的试样表面形成一层具有较高电阻的薄膜，试样凸起部分比凹下部分薄，薄膜越薄电阻越小，电流密度越大，金属溶解速度就越快，从而使凸起部分渐趋平坦，最后得到光滑平整的表面。但此方法装置复杂，时间长，且针对的试样尺寸有限制。白菊丽，肖林，薛祥义等人在文献《锆锆及合金金相及扫描电镜分析样品的制备》中采用机械抛光和化学抛光相结合的方式制备锆合金金相试样，浸蚀剂的主要成分为HF和HNO₃，这种金相制备方式流程长，对设备要求高，不适于施工现场的微观组织观察和评定，且HNO₃为强腐蚀性溶剂，长期操作对操作人员的健康危害较大。

发明内容

本专利在于提供一种锆及锆合金新的金相试样制备方法，提高锆及锆合金金相试样制备质量和速度，以及其微观组织深入研究的准确性，并可实现工程应用。

实现本发明目的效果的技术解决方案是：一种锆及锆合金金相试样的制备方法，其过程如下：

1 预处理：将金相试样进行预清洗，待试样表面光洁后依次进行金相试样的预磨、粗研和精研;

2 去膜：按体积比H₂O₂:HF:H₂O=0.8-1.2：1：2进行溶液配置，用该溶液在试样表面擦拭约30-40秒钟;

3 浸蚀：将表面无划痕的试样置于体积比为H₂O₂:HF:H₂O=0.8-1.2:2:17的溶液中进行化学浸蚀，浸蚀时间为40-50秒钟;

4 清洗、脱水后即可进行金相观察和晶粒度评定。

步骤1中所述的预清洗是采用丙酮去除试样表面的油污，所述的预磨、粗磨和精磨分别在240#、400#和600#的金相砂纸上进行。

本发明专利的优点：应用上述方法制备的锆及锆合金微观组织图效果良好，晶粒清晰，有利于锆及锆合金微观组织及金属间化合物形态的分析和晶粒度评定。整个操作过程简便，流程较短，H₂O₂溶液的腐蚀性较HNO₃低，对操作人员的健康危害小，同时可以减少设备投入，提高制样质量和速度，适用于施工现场锆及锆合金微观组织分析和晶粒度评定。

附图说明

图1为现有技术电解抛光装置示意图。

图2 为本发明专利浸蚀原理示意图。

图3 为本发明实例1金相试样微观组织图。

图4 为本发明实例2金相试样微观组织图。

图5 为本发明实例3金相试样微观组织图。