[发明专利]一种具有核壳结构的白光LED用荧光体及其制备方法有效
申请号: | 201210536778.5 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN103865535A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 刘荣辉;温晓帆;张书生;何华强;李彦峰;徐会兵 | 申请(专利权)人: | 有研稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/80 | 分类号: | C09K11/80;C09K11/78 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 程凤儒 |
地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 结构 白光 led 荧光 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有核壳结构的白光LED用荧光体,该荧光体由内核荧光体和外壳荧光体组成,其特征在于,内核荧光体为至少含有Y、Al、O和Ce的具有石榴石结构荧光体,外壳荧光体为至少含有Lu、Al、O和Ce的具有石榴石结构荧光体。
2.根据权利要求1所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体,其特征在于,所述内核荧光体的化学式为(Y1-aAa)a1BbOy1:x1Ce,其中,A为La、Tb、Sm和Gd中的至少一种;B为Al、Ga和In中的至少一种,其中必含Al;0≤a≤0.5,2.5≤a1≤3.5,4.5≤b≤5.5,11.5≤y1≤12.5,0.02≤x1≤0.1;所述外壳荧光体的化学式为(Lu1-mMm)m1NnOy2:x2Ce,其中,M为Y和/或Sc;N为Al、Ga和In中的至少一种,其中必含Al;0≤m<1,2.5≤m1≤3.5,4.5≤n≤5.5,11.5≤y2≤12.5,0.02≤x2≤0.1。
3.根据权利要求2所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体,其特征在于,在所述内核荧光体中,B为Al或Al和Ga;a=0,2.8≤a1≤3.2,4.8≤b≤5.2;在所述外壳荧光体中,N为Al或Al和Ga;0.2≤m≤0.7,2.8≤m1≤3.2,4.8≤n≤5.2。
4.根据权利要求1所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体,其特征在于,所述内核荧光体的中值粒径为5~20μm,所述外壳荧光体的厚度为0.1~2μm。
5.根据权利要求1所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体,其特征在于,其在蓝光激发下峰值波长为510~540nm。
6.一种权利要求2所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)按照化学式(Y1-aAa)a1BbOy1:x1Ce进行配料,其中,以含钇的化合物、含A的化合物、含B的化合物、含铈的化合物为原料,并添加助熔剂,研磨,混合均匀后在还原气氛中于1000~1600℃热处理1~20h,烧结完成后,再经后处理过程,获得内核荧光体;
(2)按照化学式(Lu1-mMm)m1NnOy2:x2Ce进行配料,以镥、M、N以及铈对应的硝酸盐或盐酸盐为原料,并溶于去离子水中,获得外壳荧光体母液;
(3)将步骤(1)中获得的内核荧光体在搅拌的条件下倒入步骤(2)中获得的外壳荧光体母液中,在搅拌的同时加入过量的浓度为0.5mol/L的沉淀剂碳酸氢铵,得到絮状沉淀,搅拌,随后将获得的絮状沉淀倒入密封的高压釜中,静置、密闭、陈化8~24h,从而形成核壳结构荧光体的前驱体;
(4)将步骤(3)获得的核壳结构荧光体前驱体,在还原气氛中于1000~1600℃热处理1~20h,烧结完成后,再经后处理过程,即可获得具有核壳结构的荧光体。
7.根据权利要求6所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的化合物为钇、A、B、铈分别对应的氧化物、氢氧化物、碳酸盐和硝酸盐中的一种或几种;助熔剂为碱金属卤化物、碱土金属卤化物和硼酸中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体的制备方法,其特征在于,相对于内核荧光体原料的总重量,所述助熔剂的用量为0.1~10%。
9.根据权利要求6所述的具有核壳结构的白光LED用荧光体的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)及步骤(4)中的后处理过程包括破碎、除杂、烘干和分级。
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