[发明专利]一种点击化学制备高吸油性树脂的方法无效

专利信息
申请号: 201210536193.3 申请日: 2012-12-13
公开(公告)号: CN102964500A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 陈厚;谭志;吕高建;曲荣君 申请(专利权)人: 鲁东大学
主分类号: C08F122/20 分类号: C08F122/20;C08F122/14;C08F122/38;C08F2/38
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264025 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 点击 化学 制备 油性 树脂 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种高吸油性树脂的制备方法,具体是一种基于点击化学制备高吸油性树脂的方法,属于功能高分子材料领域。

背景技术

高吸油性树脂是一种近年来迅速发展起来的高效吸油材料,可吸附多种油品、吸油量大、油水选择性好、可循环使用,具有广阔的应用前景。随着人类环保意识的不断增强,高吸油性树脂的需求量必将迅速增长。高吸油性树脂的开发必定将带来显著的社会和经济效益。

点击化学作为一种合成材料的新方法,具有反应条件温和、产率高、选择性好和产物容易分离等诸多优点,受到越来越多的关注。

发明内容

本发明的目的在于提供一种点击化学制备高吸油性树脂的方法。

本发明提供了一种点击化学制备高吸油性树脂的方法,包括如下步骤:

首先将引发剂、单体、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)加入到溶剂中,搅拌均匀,搅拌条件下进行点击化学反应,反应至少进行2分钟,其中,单体中双键与三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)中巯基的摩尔比为0.5:1~4:1,引发剂与三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的摩尔比为0.012:1~0.6:1,溶剂与有机相的体积比为2:1~10:1,聚合反应温度为60~85摄氏度,产物经冷却、分离、干燥、索氏提取器抽提至少5小时、真空干燥得到高吸油性树脂。

制备该树脂时所用的单体为季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰,溶剂为甲醇、无水乙醇。

本发明与已有技术相比具有如下优势:本发明提供的制备方法简便易行,反应时间短,聚合反应条件温和。

具体实施方式

下面详细说明本发明并给出几个实施例:

实施例一:

将0.2克偶氮二异丁腈、2.7毫升三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.3毫升三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)加入到42毫升乙醇中,以350转/分钟的转速搅拌均匀,然后移入70摄氏度的恒温油浴中进行点击化学反应,恒定350转/分钟的转速搅拌反应12小时,产物经冷却、分离、干燥、索氏提取器抽提5小时、真空干燥得到高吸油性树脂。

所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为6倍,对氯仿的吸油率为11倍。

实施例二:

将0.2克偶氮二异丁腈、3毫升季戊四醇四丙烯酸酯、3.3毫升三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)加入到33毫升乙醇中,以350转/分钟的转速搅拌均匀,然后移入70摄氏度的恒温油浴中进行点击化学反应,恒定350转/分钟的转速搅拌反应12小时,产物经冷却、分离、干燥、索氏提取器抽提8小时、真空干燥得到高吸油性树脂。

所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为5倍,对氯仿的吸油率为10倍。

实施例三:

将0.4克过氧化苯甲酰、1.54克N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3.3毫升三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、加入到33毫升乙醇中,以350转/分钟的转速搅拌均匀,然后移入85摄氏度的恒温油浴中进行点击化学反应,恒定350转/分钟的转速搅拌反应8小时,产物经冷却、分离、干燥、索氏提取器抽提6小时、真空干燥得到高吸油性树脂。

所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为6倍,对氯仿的吸油率为12倍。

实施例四:

将1克偶氮二异丁腈、10毫升季戊四醇三丙烯酸酯、3.3毫升三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、加入到39.9毫升甲醇中,以350转/分钟的转速搅拌均匀,然后移入60摄氏度的恒温油浴中进行点击化学反应,恒定350转/分钟的转速搅拌反应2分钟,产物经冷却、分离、干燥、索氏提取器抽提10小时、真空干燥得到高吸油性树脂。

所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为4倍,对氯仿的吸油率为7倍。

实施例五:

将0.2克偶氮二异丁腈、2.5毫升季戊四醇三丙烯酸酯、3.3毫升三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、加入到23.2毫升乙醇中,以350转/分钟的转速搅拌均匀,然后移入70摄氏度的恒温油浴中聚合进行点击化学反应,恒定350转/分钟的转速搅拌反应6小时,产物经冷却、分离、干燥、索氏提取器抽提8小时、真空干燥得到高吸油性树脂。

所得高吸油性树脂对甲苯的吸油倍率为10倍,对氯仿的吸油率为19倍。

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