[发明专利]一种球形介孔氮化碳材料及其制备方法有效
申请号: | 201210535040.7 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN103011099A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 秦勇;储富强;陶永新;孔泳;黎珊 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01B21/082 | 分类号: | C01B21/082;B82Y40/00 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 氮化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种球形介孔C3N4材料,其特征在于:所述的球形介孔C3N4材料具有中空空腔纳米结构。
2.如权利要求1所述的球形介孔C3N4材料,其特征在于:所述的球形介孔C3N4材料中,纳米粒子的大小为100~200纳米,中空空腔的直径为20~100nm,介孔孔道的孔径为2~10nm,比表面积为300~800m2/g。
3.如权利要求1至2任一项所述的球形介孔C3N4材料的制备方法,其特征在于:
(1)2~10mL硅源溶解于50~100mL乙醇和5~20mL水的混合溶剂中,搅拌滴加1~10mL饱和浓氨水,继续搅拌1~5h,过滤,干燥,得到中间产物A;
(2)将0.5g步骤(1)中得到的中间产物A超声分散于50~150mL水中,加入含0.2~1g阳离子表面活性剂、100~300mL乙醇、100~300mL水,1~10mL氨水的混合液,搅拌30min,滴加0.5~5mL硅源,继续搅拌3~9h后,过滤,干燥,得到中间产物B;
(3)将0.1~1g碱溶于100mL水中,并加入步骤(2)得到的产物B,20~50℃搅拌6h,过滤,干燥,然后在空气中焙烧除去产物中的表面活性剂,得到中间产物C;
(4)取1g步骤(3)得到的产物C,加入到浓度为0.1-0.5g/mL的含氮前驱物水溶液10mL充分浸渍,离心干燥后,将产物在温度500~800℃下,氮气或氩气气氛中焙烧,然后用饱和氢氟酸水溶液,溶解SiO2得到球形中空介孔纳米C3N4。
4.如权利要求3所述的球形介孔C3N4材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的阳离子表面活性剂是指十六烷基三甲基溴化铵CTAB或十六烷基三甲基氯化铵CTAC。
5.如权利要求3所述的球形介孔C3N4材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)或(2)中所述的硅源选自纯的正硅酸四乙酯TEOS、0.1~0.5mol/L的硅溶胶或0.1~0.5mol/L的硅酸钠的水溶液。
6.如权利要求3所述的球形介孔C3N4材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的碱选自NaHCO3,Na2CO3或NaOH。
7.如权利要求3所述的球形介孔C3N4材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的含氮前驱物选自单氰胺、双氰胺或三聚氰胺。
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