[发明专利]含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210535024.8 | 申请日: | 2012-12-12 |
公开(公告)号: | CN103865041A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
发明(设计)人: | 周明杰;管榕;李满园;黄佳乐;黎乃元 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;H01L51/54;H01L51/46;H01L51/30 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 靛蓝 噻吩 共轭 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物,结构式如下:
其中,n为1~60的自然数;
R1和R2为H、C1~C10的烷基或C1~C10的烷氧基;
R3为C1~C16的烷基;
R4和R5为H或C1~C16的烷基。
2.一种含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物的制备方法,包括如下步骤:
提供化合物A和化合物B,所述化合物A的结构为:
所述化合物B的结构式为:
其中,R1和R2为H、C1~C10的烷基或C1~C10的烷氧基,R3为C1~C16的烷基,R4和R5为H或C1~C16的烷基;
在保护气体氛围下,将化合物A和化合物B按照摩尔比为1:1~1.5:1的比例在催化剂和有机溶剂中进行回流搅拌反应,得到具有如下结构式的所述含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物:
其中,n为1~60的自然数。
3.如权利要求2所述的含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯或四氢呋喃。
4.如权利要求2所述的含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化的步骤为:
将反应后得到的混合液减压蒸发除去过量的溶剂,再加入至甲醇中进行沉降,抽滤,用甲醇洗涤沉淀,收集沉淀并蒸发除去多余的甲醇,之后过氧化铝柱层析,用氯仿淋洗,过柱后产物用甲醇沉降,抽滤,所得的固体物用丙酮索氏提取三天,最后用甲醇沉降,抽滤,真空泵下抽过夜即得到所述含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物。
5.如权利要求2所述的含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A采用如下步骤制备:
提供具有如下结构式的化合物C:
在避光条件下,按照N-溴代丁二酰亚胺与化合物C的摩尔比为3:1的比例将N-溴代丁二酰亚胺加入到化合物C的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,室温下搅拌反应15小时后,将反应液依次经水洗、有机溶剂萃取,收集有机相,干燥除去水分后过滤,收集的固体旋转蒸发以出去多余的有机溶剂,再经柱层析分离提纯即得到所述化合物A。
6.如权利要求5所述的含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述化合物C采用如下步骤制备:
提供具有如下结构式的化合物D:
将化合物D与五氧化二磷以摩尔比为1.5:1~2.0:1的比例加入到三氟甲磺酸中,室温下搅拌反应72小时,然后将反应液倒入至冰水浴中淬灭反应,得到的沉淀物加入至吡啶中,加热至110℃回流反应12小时,之后将反应液冷却至室温,加入有机溶剂萃取,并用无水硫酸镁干燥后旋蒸,经柱层析分析提纯,得到所述化合物C。
7.如权利要求6所述的含异靛蓝-二苯并噻吩苯并二噻吩的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述化合物D采用如下步骤制备:
提供化合物E和F,所述化合物E的结构式如下:
所述化合物F的结构式如下:
按照化合物E与化合物F的摩尔比为1:2~1:2.5的比例将化合物F加入到化合物E中,通惰性气体鼓泡除去30分钟后迅速加入催化剂,加热到80℃搅拌反应48小时,得到所述化合物D。
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