[发明专利]含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物及其制备方法和应用无效
| 申请号: | 201210535022.9 | 申请日: | 2012-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN103865040A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;管榕;黄佳乐 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C07D519/00;H01L51/46;H01L51/54;H01L51/30 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 吡咯 羧酸 亚胺 单元 共轭 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物,结构式如下:
其中,n为1~100的整数;
R1为C1~C20的烷基或R2、R3及R4为H、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基;
R5、R6及R7为H或C1~C20的烷基。
2.一种含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供化合物A和化合物B,所述化合物A的结构式为:
所述化合物B的结构式为:
其中,R1为C1~C20的烷基或R2、R3及R4为H、C1~C20的烷基或C1~C20的烷氧基,R5、R6及R7为H或C1~C20的烷基;
将化合物A和化合物B按照摩尔比为1:1~2:1的比例在催化剂和有机溶剂中进行Stille偶合反应,分离纯化后即得到具有如下结构式的所述含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物:
n为1~100的整数。
3.如权利要求2所述的含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述Stille偶合反应的反应温度为50~120℃,反应时间为24~72小时。
4.如权利要求2所述的含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Pd(PPh3)2Cl2、Pd(PPh3)4或Pd2(dba)3与P(o-Tol)3的混合催化剂,所述催化剂的摩尔添加量占所述化合物A和化合物B的总摩尔量的0.01~10%。
5.如权利要求2所述的含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二氧六环、二甲基甲酰胺、苯及甲苯中的至少一种。
6.如权利要求2所述的含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化的步骤为:将反应后的混合液用甲醇沉降,抽滤,甲醇洗涤沉淀,蒸发所述沉淀以除去多余的甲醇,再用甲苯溶解所述沉淀并加入到二乙基二硫代氨基甲酸钠的水溶液中,加热至90℃搅拌过夜,收集有机相过氧化铝的柱层析并用氯苯淋洗,加压除去有机溶剂,甲醇沉降,抽滤,所得的固体物用丙酮索氏提取三天后用甲醇沉降,真空泵下抽过夜即得到纯化的所述含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物。
7.如权利要求2所述的含吡咯并吡咯二酮和萘四羧酸二酰亚胺单元的共轭聚合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A采用如下步骤制备:
提供具有如下结构式的化合物C:
在保护气体氛围下,按照化合物C与R1-NH2的摩尔比为1:10的比例在化合物C的丙酸溶液中加入化合物R1-NH2进行加热回流过夜,冷却至室温,将反应液倒入至氢氧化钠水溶液中,用氯仿萃取,收集有机相,蒸发出去多余的氯仿,用乙酸乙酯洗涤残留物,并将所述残留物用氯仿溶解,过氧化铝柱层析,再除去多余的氯仿后即得到所述化合物A。
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